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去離子水是醫(yī)藥、食品、化工等工業(yè)部門所必須的基礎(chǔ)原料之一[1,2]，在高校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，去離子水也被大量使用。過去實(shí)驗(yàn)中心制備純水采用蒸餾法和用純水機(jī)制備。蒸餾法存在能耗高、耗水量大的缺點(diǎn)；采用純水機(jī)制備也有不足之處：投資成本高，在達(dá)到一定產(chǎn)水量之后需更換離子交換柱[3]。為解決制備實(shí)驗(yàn)用純水中的高耗能、高耗水及高投資成本等問題，鼓勵(lì)學(xué)生探究實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力，采用離子交換樹脂簡易裝置制備去離子水[4]。離子交換是借助于固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進(jìn)行交換，是液相中的離子和固相中離子間所進(jìn)行的一種可逆性化學(xué)反應(yīng)[5]。離子交換法中起核心作用的物質(zhì)就是離子交換樹脂，樹脂是一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子聚合物，分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。關(guān)于不同離子交換樹脂組合對(duì)制備去離子水質(zhì)的影響未見詳細(xì)報(bào)道，本文在離子交換樹脂簡易裝置的基礎(chǔ)上，通過改變不同離子交換樹脂組合，探討離子交換樹脂組合對(duì)制備去離子水質(zhì)的影響，以制取廉價(jià)的高純度去離子水。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
DDS-12A 數(shù)顯電導(dǎo)率儀(上海越磁電子科技有限公司)，鈉型732 陽離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，氯型 717 陰離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，層析柱(內(nèi)徑 DN=10mm)，自來水(取自海南醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室)，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。
1.2 方法
1.2.1 離子交換法制備去離子水
在陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的總量相同、出水速率和出水量保持一致的條件下，按表 1 的離子交換樹脂組合，分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，混合離子交換樹脂為鈉型 732 陽離子交換樹脂和氯型717 陰離子交換樹脂按 1∶1 比例混合后的離子樹脂。裝柱和串聯(lián)各柱時(shí)，注意不能有混入氣泡，否則會(huì)影響交換效果。用去離子水淋洗樹脂，使柱流出液 pH 均為 7.0，洗滌過程保持液面始終高于樹脂層。將自來水依次通過表 1 中的①、②、③離子交換樹脂，每種組合凈化水過程均控制水流速度 1.0 mL/min。離子交換系統(tǒng)流程見圖 1 所示。
1.2.2 水質(zhì)的檢測
采用化學(xué)檢測法和物理檢測法，按表 1 和圖 1 實(shí)驗(yàn)方案，依次取自來水、通過①交換樹脂水、通過①、②交換樹脂水、通過①、②、③交換樹脂水進(jìn)行水樣質(zhì)量檢測。
化學(xué)檢測法測為：采用試管試驗(yàn)測水樣中的 Cl、SO42-、Ca2+、
Mg2+。原理如下：
AgNO3溶液鑒定 ：Cl+Ag+
=AgCl↓(白色)；
2-用 BaCl2溶液鑒定：SO4
2-+Ba2+ =BaSO4↓(白色)
Ca2+離子用鈣指示劑鑒定：在 pH＞12 的溶液中，用鈣指示劑檢驗(yàn) Ca2+離子。若有 Ca2+離子存在，則與鈣指示劑形成紅色配合物；若無 Ca2+離子存在，溶液呈無色。
Mg2+離子用鎂試劑鑒定：在 pH=9~10 的溶液中，用鎂試劑檢驗(yàn) Mg2+離子。若有 Mg2+離子存在，則與鎂試劑形成天藍(lán)色沉淀；若無離子存在，溶液呈無色。
物理檢測法為：采用電導(dǎo)率儀測定水樣的電導(dǎo)率大小，判斷水樣的純度，每種水樣測 3 次，取平均值記錄結(jié)果。導(dǎo)電率越小，離子含量越少，純度越高。
2 結(jié)果
2.1 化學(xué)檢測法結(jié)果
化學(xué)檢測法結(jié)果見表 2~5。
2.2 物理檢測法結(jié)果
根據(jù)表 1，不同離子交換樹脂組合，進(jìn)行物理檢測法測水質(zhì)質(zhì)量，結(jié)果見表 6。
四種離子交換樹脂組合凈化水質(zhì)的結(jié)果如圖 2 所示。第四種組合電導(dǎo)率數(shù)值最小，凈化程度最好。根據(jù)《中國藥典》，依據(jù)電導(dǎo)率，將去離子水分為一般純度，電導(dǎo)率 10 us/cm 以下，符合國家試驗(yàn)室三級(jí)用水要求。中等純度電導(dǎo)率 1 us/cm 以下，符合國家實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水要求；超純度型，電導(dǎo)率 0.1 us/cm，則滿足國家試驗(yàn)室一級(jí)用水要求。結(jié)合圖 1 和表 6，第一種組合，一般純度要求，符合國家試驗(yàn)室三級(jí)用水要求。第四種組合，即自來水依次通過混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂的組合制備的去離子水達(dá)到中等純度要求，符合國家實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水要求，并且此種組合可以除自來水中的 Ca2+離子的效果最好，幾乎可以除凈。
3 討論
在陰、陽離子交換樹脂量相同、出水速率和出水量保持一致的情況下，通過將普通制水方法中陰、陽離子分裝的方法改為混合交換樹脂裝柱，取得了較好的效果。所制去離子水的水質(zhì)好、純度高，可以滿足化學(xué)實(shí)驗(yàn)室學(xué)生實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量的要求。原因是陰、陽離子交換樹脂混合均勻的交換柱，相當(dāng)于串聯(lián)了若干個(gè)陽離子樹脂交換柱和陰離子樹脂交換柱。在經(jīng)過陰陽混合離子交換樹脂時(shí)，陰、陽離子幾乎同時(shí)被氫氧根離子和氫離子所取代而生成水分子，而且不論在交換柱的什么部位，出水都是中性的，達(dá)到了進(jìn)一步純化水的目的。使用的離子交換樹脂經(jīng)過再生處理，還可以再次使用。本實(shí)驗(yàn)中制備得到的去離子水，在制藥生產(chǎn)中僅使用于一般清洗用水，如對(duì)大輸液、制劑等注人人體肌肉和血液的藥物原料，必須采用蒸餾，殺菌等進(jìn)一步處理，達(dá)到高質(zhì)量的注射用水。
去離子水是醫(yī)藥、食品、化工等工業(yè)部門所必須的基礎(chǔ)原料之一[1,2]，在高校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，去離子水也被大量使用。過去實(shí)驗(yàn)中心制備純水采用蒸餾法和用純水機(jī)制備。蒸餾法存在能耗高、耗水量大的缺點(diǎn)；采用純水機(jī)制備也有不足之處：投資成本高，在達(dá)到一定產(chǎn)水量之后需更換離子交換柱[3]。為解決制備實(shí)驗(yàn)用純水中的高耗能、高耗水及高投資成本等問題，鼓勵(lì)學(xué)生探究實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ囵B(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力，采用離子交換樹脂簡易裝置制備去離子水[4]。離子交換是借助于固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進(jìn)行交換，是液相中的離子和固相中離子間所進(jìn)行的一種可逆性化學(xué)反應(yīng)[5]。離子交換法中起核心作用的物質(zhì)就是離子交換樹脂，樹脂是一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子聚合物，分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。關(guān)于不同離子交換樹脂組合對(duì)制備去離子水質(zhì)的影響未見詳細(xì)報(bào)道，本文在離子交換樹脂簡易裝置的基礎(chǔ)上，通過改變不同離子交換樹脂組合，探討離子交換樹脂組合對(duì)制備去離子水質(zhì)的影響，以制取廉價(jià)的高純度去離子水。 1 材料與方法 1.1 儀器與試劑 DDS-12A 數(shù)顯電導(dǎo)率儀(上海越磁電子科技有限公司)，鈉型732 陽離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，氯型 717 陰離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，層析柱(內(nèi)徑 DN=10mm)，自來水(取自海南醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室)，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。 1.2 方法 1.2.1 離子交換法制備去離子水 在陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的總量相同、出水速率和出水量保持一致的條件下，按表 1 的離子交換樹脂組合，分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，混合離子交換樹脂為鈉型 732 陽離子交換樹脂和氯型717 陰離子交換樹脂按 1∶1 比例混合后的離子樹脂。裝柱和串聯(lián)各柱時(shí)，注意不能有混入氣泡，否則會(huì)影響交換效果。用去離子水淋洗樹脂，使柱流出液 pH 均為 7.0，洗滌過程保持液面始終高于樹脂層。將自來水依次通過表 1 中的①、②、③離子交換樹脂，每種組合凈化水過程均控制水流速度 1.0 mL/min。離子交換系統(tǒng)流程見圖 1 所示。 1.2.2 水質(zhì)的檢測 采用化學(xué)檢測法和物理檢測法，按表 1 和圖 1 實(shí)驗(yàn)方案，依次取自來水、通過①交換樹脂水、通過①、②交換樹脂水、通過①、②、③交換樹脂水進(jìn)行水樣質(zhì)量檢測。 化學(xué)檢測法測為：采用試管試驗(yàn)測水樣中的 Cl、SO42-、Ca2+、 Mg2+。原理如下： AgNO3溶液鑒定 ：Cl+Ag+ =AgCl↓(白色)； 2-用 BaCl2溶液鑒定：SO4 2-+Ba2+ =BaSO4↓(白色) Ca2+離子用鈣指示劑鑒定：在 pH＞12 的溶液中，用鈣指示劑檢驗(yàn) Ca2+離子。若有 Ca2+離子存在，則與鈣指示劑形成紅色配合物；若無 Ca2+離子存在，溶液呈無色。 Mg2+離子用鎂試劑鑒定：在 pH=9~10 的溶液中，用鎂試劑檢驗(yàn) Mg2+離子。若有 Mg2+離子存在，則與鎂試劑形成天藍(lán)色沉淀；若無離子存在，溶液呈無色。 物理檢測法為：采用電導(dǎo)率儀測定水樣的電導(dǎo)率大小，判斷水樣的純度，每種水樣測 3 次，取平均值記錄結(jié)果。導(dǎo)電率越小，離子含量越少，純度越高。 2 結(jié)果
2.1 化學(xué)檢測法結(jié)果 化學(xué)檢測法結(jié)果見表 2~5。 2.2 物理檢測法結(jié)果 根據(jù)表 1，不同離子交換樹脂組合，進(jìn)行物理檢測法測水質(zhì)質(zhì)量，結(jié)果見表 6。 四種離子交換樹脂組合凈化水質(zhì)的結(jié)果如圖 2 所示。第四種組合電導(dǎo)率數(shù)值最小，凈化程度最好。根據(jù)《中國藥典》，依據(jù)電導(dǎo)率，將去離子水分為一般純度，電導(dǎo)率 10 us/cm 以下，符合國家試驗(yàn)室三級(jí)用水要求。中等純度電導(dǎo)率 1 us/cm 以下，符合國家實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水要求；超純度型，電導(dǎo)率 0.1 us/cm，則滿足國家試驗(yàn)室一級(jí)用水要求。結(jié)合圖 1 和表 6，第一種組合，一般純度要求，符合國家試驗(yàn)室三級(jí)用水要求。第四種組合，即自來水依次通過混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂的組合制備的去離子水達(dá)到中等純度要求，符合國家實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水要求，并且此種組合可以除自來水中的 Ca2+離子的效果最好，幾乎可以除凈。 3 討論 在陰、陽離子交換樹脂量相同、出水速率和出水量保持一致的情況下，通過將普通制水方法中陰、陽離子分裝的方法改為混合交換樹脂裝柱，取得了較好的效果。所制去離子水的水質(zhì)好、純度高，可以滿足化學(xué)實(shí)驗(yàn)室學(xué)生實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量的要求。原因是陰、陽離子交換樹脂混合均勻的交換柱，相當(dāng)于串聯(lián)了若干個(gè)陽離子樹脂交換柱和陰離子樹脂交換柱。在經(jīng)過陰陽混合離子交換樹脂時(shí)，陰、陽離子幾乎同時(shí)被氫氧根離子和氫離子所取代而生成水分子，而且不論在交換柱的什么部位，出水都是中性的，達(dá)到了進(jìn)一步純化水的目的。使用的離子交換樹脂經(jīng)過再生處理，還可以再次使用。本實(shí)驗(yàn)中制備得到的去離子水，在制藥生產(chǎn)中僅使用于一般清洗用水，如對(duì)大輸液、制劑等注人人體肌肉和血液的藥物原料，必須采用蒸餾，殺菌等進(jìn)一步處理，達(dá)到高質(zhì)量的注射用水。
