來(lái)源:科捷儀器 發(fā)布時(shí)間:2019-05-16 11:26 人氣:207
一.分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二.脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣:
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動(dòng),萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三.儀器及材料
1.氣相色譜GC-5890
氫焰檢測(cè)器(FID)
氣源: 氮?dú)?,氫氣,空氣?
2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級(jí):乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
5.10ml容量瓶
四.儀器的控制
柱 溫:190℃ 汽 化:260℃ ????檢 測(cè):250℃
靈敏度:3 載 氣:0.1MP 進(jìn)樣量:0.2uL
五.分析譜圖
大豆油分析譜圖:
花生油分析譜圖:
菜子油分析譜圖:
芝麻油分析譜圖:
牛羊油分析譜圖:
牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
六.?儀器配置:
序號(hào)
產(chǎn)品名稱
型號(hào)/規(guī)格
數(shù)量
1
氣相色譜儀(FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開(kāi)門(mén) )
GC5890N6891
1臺(tái)
2
空氣發(fā)生器
KJA-2L
1臺(tái)
3
氫氣發(fā)生器
KJH-300
1臺(tái)
4
高純氮?dú)?
純度99.999%
1瓶
5
色譜工作站反控
KJ5890
1套
6
專用色譜柱
30m*0.32mm60m
1根
7
標(biāo)準(zhǔn)品
1瓶
8
電腦和打印機(jī)
1套
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