作者Dominique Chevalier,1Francesco Leone, 2Liliana Krotz2and Guido Giazzi2
1賽默飛-法國(guó)（Courtaboeuf）實(shí)驗(yàn)室; 2賽默飛-意大利（Milan）實(shí)驗(yàn)室
 
關(guān)鍵詞：碳元素、氮元素、燃燒法、植物、土壤
 
目標(biāo)：該應(yīng)用文獻(xiàn)為使用FlashSmart 元素分析儀測(cè)定氮元素和碳元素。本方法中使用了單燃燒/還原爐結(jié)構(gòu)。
注：該文章已經(jīng)過(guò)文章作者授權(quán)轉(zhuǎn)譯
前言：
以燃燒法測(cè)定土壤、植物、樹(shù)葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素和碳元素是十分常見(jiàn)的。碳元素和氮元素為農(nóng)業(yè)和環(huán)境領(lǐng)域研究提供了非常重要的信息。
近些年土壤和植物的測(cè)試開(kāi)始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長(zhǎng)，需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速碳氮分析技術(shù)十分重要。
賽默飛 FlashSmart 元素分析儀（圖1）使用動(dòng)態(tài)閃燒技術(shù)，滿(mǎn)足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng)，第一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)?。FlashSmart 元素分析儀能為碳氮測(cè)定減少催化劑的使用量，從而使得僅使用一個(gè)燃燒還/原管（直徑25mm）即可完成分析。反應(yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。這篇應(yīng)用文獻(xiàn)給出了FlashSmart 元素分析儀在使用單反應(yīng)爐結(jié)構(gòu)分析碳氮時(shí)的性能表現(xiàn)。
圖1  FlashSmart  元素分析儀.
方法：
FlashSmart 元素分析儀使用的是動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。對(duì)于單爐碳氮在單個(gè)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)中，在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過(guò)催化氧化劑和還原銅，氣體通過(guò)位于反應(yīng)器內(nèi)的鹵素和硫吸收管。在反應(yīng)管后，水被脫除。混合氣通過(guò)GC分離，通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart 工作站分析處理.
圖2：碳氮檢測(cè)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖
分析條件
對(duì)于高含量碳氮元素分析測(cè)定使用3米長(zhǎng)的色譜柱。圖3給出了典型的碳氮測(cè)定圖譜。
三個(gè)實(shí)驗(yàn)表明了單爐結(jié)構(gòu)中不同質(zhì)量下的土壤和植物樣品的儀器性能表現(xiàn)。在測(cè)試A、B中樣品稱(chēng)樣重和雙爐結(jié)構(gòu)一致，但在使用B的參數(shù)時(shí)分析時(shí)間更加短。測(cè)試C是為了更高的進(jìn)樣量而設(shè)計(jì)，測(cè)定條件如表1。

圖3. 典型的碳氮圖譜
 
 
 
表1.測(cè)定條件
 
 
標(biāo)曲分析序列在表3列出，表4給出了用二次擬合或線(xiàn)性擬合作為標(biāo)定方法所分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和測(cè)定方法。
表3 測(cè)試A標(biāo)線(xiàn)序列
 
在表5中給出了標(biāo)曲分析序列。表6中給出了標(biāo)注物質(zhì)稱(chēng)樣量和用二次或線(xiàn)性擬合得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。所有的結(jié)果均有很好的重復(fù)性，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。表7給出了其他情況下測(cè)定碳氮的數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)均展現(xiàn)了良好的重復(fù)性。
 
 
測(cè)試B標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定序列
表8中給出了標(biāo)曲分析序列。表9中給出了標(biāo)注物質(zhì)稱(chēng)
樣量和用二次或線(xiàn)性擬合得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。表10中給出了其他物質(zhì)的測(cè)定數(shù)據(jù)，同樣展示了結(jié)果的重復(fù)性與傳統(tǒng)的土壤和植物氮碳測(cè)定方法相比，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀具有巨大的優(yōu)勢(shì)。儀器可分析大進(jìn)樣量的有機(jī)物（如土壤、植物）。使用簡(jiǎn)化的結(jié)構(gòu)依舊能夠提供高準(zhǔn)確性的測(cè)試結(jié)果。
表8測(cè)試C標(biāo)準(zhǔn)品序列
 
由于FlashSmart 元素分析儀使用雙反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，他可以用一個(gè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)碳氮/碳氮、碳氮/硫的測(cè)定而不需要做任何硬件改變。
現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室可以完成碳氮/碳氮、碳氮/硫的測(cè)定，同時(shí)滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室降低操作升本和減少每個(gè)樣品測(cè)定花費(fèi)的需求。