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氣相色譜儀分析紅棗白蘭地風(fēng)味成分

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-07-05  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):340
 本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹通過氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行分析。武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū),專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。武漢泰特沃斯科技有限公司實(shí)力雄厚,重信用、守合同、保證產(chǎn)品質(zhì)量,以多品種經(jīng)營特色和薄利多銷的原則,贏得了廣大客戶的信任。

紅棗為鼠李科多年生喬木棗樹的果實(shí),具有極高的營養(yǎng)價值及藥用價值,是集藥、食、補(bǔ)三大功能為一體的保健食品。我國紅棗資源豐富,其食用方式主要以原棗和粗加工的蜜棗、棗汁、棗泥等產(chǎn)品為主。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們?yōu)樘岣呒t棗附加值和延伸其產(chǎn)業(yè)鏈,對其組分分析、功效成分研究及產(chǎn)品深度開發(fā)做了大量工作。但對風(fēng)味獨(dú)特、深受消費(fèi)者青睞的以紅棗為原料,通過生物酶解、發(fā)酵、蒸餾和陳釀等工序制得的紅棗白蘭地風(fēng)味成分的分析鮮有報道。

目前,研究風(fēng)味物質(zhì)常用的技術(shù)有:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、氣相色譜-嗅聞(GC-O)和電子鼻分析等。GC-MS具有高分離能力、高選擇性、高靈敏度的特點(diǎn),同時能夠分析物質(zhì)的分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息。但其不能對所檢測到的化合物進(jìn)行氣味歸類。嗅聞儀類似于人的鼻子,可以分析氣流中的香味活性。GC-OMS聯(lián)用技術(shù)是結(jié)合二者的特性,既能鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)還可以有效地鑒別食品中關(guān)鍵的氣味活性成分,從而了解各化合物對食品氣味的貢獻(xiàn)程度。這一技術(shù)現(xiàn)已應(yīng)用于酒類、肉類以及飲料等分析檢測。

本研究通過GC-O-MS聯(lián)用技術(shù)對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行了分析,共檢出56 種化合物,其中鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種,占紅棗白蘭地總風(fēng)味成分的99.72%,并結(jié)合氣相色譜-三內(nèi)標(biāo)法測定了每種化合物在酒中的含量,得出紅棗白蘭地的主要組成成分,同時根據(jù)氣味活度值(OAV)確定了紅棗白蘭地的主要微量組分及特征風(fēng)味物質(zhì)對酒體風(fēng)味的貢獻(xiàn)。其結(jié)果為紅棗白蘭地特征風(fēng)味及質(zhì)控提供了一定的理論依據(jù)。

內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱取0.035 8 g叔戊醇、0.049 1 g乙酸正戊酯和0.025 7 g 2-乙基丁酸,加入42%乙醇溶液定容至10 mL,搖勻即為內(nèi)標(biāo)溶液。

GC條件

進(jìn)樣口溫度250 ℃;分流比10∶1;載氣He,流速1.3 mL/min;進(jìn)樣量1 L,Rtx-Wax色譜柱(30 m 0.25 mm,0.25 m);程序升溫條件:初溫40 ℃保持4 min,6 ℃/min升至60 ℃保持4 min,3 ℃/min升至103 ℃保持1 min,3 ℃/min升至160 ℃,10 ℃/min升至200 ℃保持2 min,再以8 ℃/min升至230 ℃保持5 min。

MS條件

  電子電離源;電子電離能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 29~500;質(zhì)譜庫為NIST 05;掃描模式為全掃描。

嗅聞條件

  ODP3嗅聞儀的傳輸線溫度250 ℃,補(bǔ)充氣N2,接口溫度200 ℃。

GC分析條件

  除使用氫焰離子化檢測器,除溫度為250 ℃外,其他條件同1.3.1.1節(jié)GC條件。

定性與定量分析

定性分析

  按分析條件對紅棗白蘭地進(jìn)行測定。定性分析通過對質(zhì)譜解析與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(NIST 05)進(jìn)行對照,并在相同色譜條件下,通過對C7~C40正構(gòu)烷烴的色譜掃描,按文獻(xiàn)方法計算得到各化合物的保留指數(shù)(RI)值,并與相應(yīng)文獻(xiàn)值對照,同時,經(jīng)評價員嗅聞描述的化合物香味特征與文獻(xiàn)報道結(jié)果對比,驗(yàn)證其定性結(jié)果。

定量分析

  準(zhǔn)確吸取配好的內(nèi)標(biāo)溶液0.1 mL置于10 mL的容量瓶中,用被測樣品定容,利用內(nèi)標(biāo)法將風(fēng)味組分分為3段,即按出峰順序,乙酸之前的醇類組分為第1組,以叔戊醇為內(nèi)標(biāo)計算;乙酸之前除乳酸乙酯的其他組分為第2組,以乙酸正戊酯為內(nèi)標(biāo)計算;乙酸之后的組分為第3組,以2-乙基丁酸為內(nèi)標(biāo)計算。通過比較待測組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值,算出每一種組分的含量,

  通過GC-O-MS對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行了分析,共檢出56 種化合物,鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種。含量高于50 000 g/L的有乙醛、乙酸乙酯、乙縮醛、正丙醇、2-甲基丙醇、己酸乙酯、3-甲基丁醇、乳酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸和己酸。這些化合物構(gòu)成了紅棗白蘭地風(fēng)味的主要成分。此外,含量相對較低的有3-乙氧基丙醇和2,2 -氧代二(亞甲基)-呋喃,這2 種物質(zhì)在紅棗白蘭地風(fēng)味成分的研究中鮮見報道,其成因及在酒體中的作用有待進(jìn)一步研究。

經(jīng)OAV結(jié)合香氣強(qiáng)度值對紅棗白蘭地香氣成分的分析,測定紅棗白蘭地的主體香氣成分為乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸。該結(jié)果為后期進(jìn)一步研究、剖析這些香味化合物的來源,全面認(rèn)識紅棗白蘭地的典型風(fēng)格提供了重要的參考依據(jù)。

采用直接進(jìn)樣法,通過氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行質(zhì)譜、保留指數(shù)和嗅聞3 種方法的定性分析,并結(jié)合氣相色譜-三內(nèi)標(biāo)法對風(fēng)味成分進(jìn)行定量測定,同時結(jié)合氣味活度值和香氣強(qiáng)度值評價其主要成分對總體風(fēng)味的貢獻(xiàn)。結(jié)果表明:經(jīng)氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用分析,共檢出56 種化合物,其中鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種,占紅棗白蘭地總風(fēng)味成分的99.72%;氣味活度值及香氣強(qiáng)度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸為紅棗白蘭地的主體香氣成分,乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯賦予了紅棗白蘭地一定的棗香味。該結(jié)果為研究紅棗白蘭地的風(fēng)味和品質(zhì)控制提供了一定的理論依據(jù)。

 
 
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