當(dāng)前位置: 主頁 > 新聞中心 > 氣相色譜分析法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中的應(yīng)用研究 氣相色譜分析法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中的應(yīng)用研究 1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的簡介 1.1 主要檢測目標(biāo) 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作, 主要是檢測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、生物污染, 以及農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品中食品添加劑等指標(biāo), 是保證食品質(zhì)量安全的重要監(jiān)測工作。近年來, 國家對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留及食品添加劑過量的問題十分重視, 氣相色譜分析法作為檢測食品質(zhì)量安全的主要技術(shù)手段, 有必要加大對氣相色譜分析法應(yīng)用研究的力度, 進(jìn)而達(dá)到提升氣相色譜分析法的應(yīng)用水平。

檢測工作需要保證檢測的準(zhǔn)確性, 通常一種產(chǎn)品的檢測數(shù)值會(huì)有廠家提供出來, 但是廠家提供的檢測參數(shù)往往范圍較小, 沒有對產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行長期性的檢測, 因此產(chǎn)品在生產(chǎn)的過程中, 往往根據(jù)日期的不同質(zhì)量安全數(shù)值也會(huì)出現(xiàn)變化。為了保證產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)值的準(zhǔn)確性, 必須通過檢測對產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)值進(jìn)行長期性的監(jiān)管。

氣相色譜法由于是利用惰性氣體為檢測介質(zhì), 所以需要使用氣體類的色譜儀, 利用氣相色譜儀可以有效檢測農(nóng)產(chǎn)品上的農(nóng)藥殘留含量, 例如水果、蔬菜表皮上的農(nóng)藥, 同時(shí)也能檢測農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品內(nèi)的添加劑含量。另外, 為了保證食品質(zhì)量安全檢測的準(zhǔn)確性, 在檢測中也會(huì)用到液相色譜儀, 通過兩種介質(zhì)檢測儀配合完成對農(nóng)藥、添加劑含量的檢測, 可以更加準(zhǔn)確的獲取殘留量信息。

在對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量安全檢測時(shí), 提取產(chǎn)品中化合物成分的萃取環(huán)節(jié)是十分重要的, 萃取環(huán)節(jié)的技術(shù)水平, 直接影響著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性, 因此萃取方法在氣相色譜法中是一項(xiàng)重要的技術(shù)。

超臨界流體萃取法是氣相色譜分析法中的一種常用方法, 其通過超臨界流體作為化合物的載體, 可以有效的吸附樣品中的化合物, 進(jìn)而實(shí)現(xiàn)待檢測物質(zhì)與被檢測樣本的分離。

固相萃取法也是在食品質(zhì)量安全檢測中常見的檢測技術(shù), 其通過固體類的吸附劑吸附樣本中的化合物, 實(shí)現(xiàn)化合物與樣本的分離, 在通過加熱、洗脫等手段, 獲取吸附劑中的化合物, 最后通過氣相色譜分析法完成對化合物的色譜數(shù)值的采集, 利用固相萃取法獲取待檢測的化合物, 可以獲得固相色譜數(shù)值, 再結(jié)合氣相色譜數(shù)值做出分析, 可以有效提升檢測工作的效率, 保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

凝膠滲透色譜分析采用凝膠色譜分析儀來檢測凝膠吸附的小分子化合物, 通過凝膠滲透色譜分析法, 可以有效的排除高分子物質(zhì)的干擾, 提高化合物提取純度, 并且其吸附效果較好, 效率更高, 隨著檢測工作自動(dòng)化程度的提高, 凝膠滲透色譜分析法更加適合應(yīng)用在食品質(zhì)量安全檢測中, 其不僅能替代硫酸凈化, 提高吸附劑的回收率, 也能顯著提升小分子與高分子分離效果, 進(jìn)而提高氣相色譜分析法在檢測時(shí)的靈敏度。

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的過程中, 為了防止農(nóng)作物不被病蟲害所侵害, 在種植中往往需要使用大量的農(nóng)藥, 農(nóng)藥使用不規(guī)范, 缺少科學(xué)依據(jù), 就會(huì)造成農(nóng)藥使用劑量過大引起農(nóng)藥殘留問題。殘留的農(nóng)藥攝入人體后, 就會(huì)影響人體健康。因此, 對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測就成為了質(zhì)量安全檢測中的重要工作內(nèi)容。利用氣相色譜分析法進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測的具體步驟如下。

制備待檢測樣本:將待檢測的農(nóng)產(chǎn)品取出, 在可以食用的部位取2～3個(gè)點(diǎn)位的植物組織, 利用打碎機(jī)充分打碎, 打碎成液體后, 待檢測樣本制備完畢。

提取目標(biāo)化合物質(zhì):拿取待檢測樣本, 從待檢測樣本中獲取20 g樣本放入容器中, 再提取40 m L的甲基氰與容器內(nèi)的樣本充分混合, 靜置3～5 min, 將混合溶液倒在濾紙上過濾, 得到濾液, 使用裝有氯化鈉具塞量筒提取濾液, 氯化鈉劑量為4～6 g, 提取濾液后劑量為40 m L, 將具塞量筒密封后搖晃, 濾液充分震蕩2 min左右后, 放置于常溫環(huán)境中靜置20～30 min, 將其中水體吸出。從具塞量筒內(nèi)提取10 m L溶液放入燒杯中, 加熱蒸發(fā)多余水分, 在蒸發(fā)后的溶液殘留物中加入2 m L丙酮, 使用鋁箔紙密封燒杯, 對燒杯內(nèi)物質(zhì)進(jìn)行超聲波處理, 再使用注射器吸取燒杯內(nèi)的溶液, 獲得檢測樣品。

檢測操作:在檢測時(shí), 利用火焰光度檢測器作為有機(jī)磷的主要檢測儀器, 首先對樣本進(jìn)入端加溫, 加熱溫度為210℃, 檢測儀器內(nèi)部溫度為240℃, 惰性氣體流速為5 m L/min, 當(dāng)檢測樣品進(jìn)入后通過惰性氣體作為載體, 完成檢測。對有機(jī)氯進(jìn)行檢測時(shí), 需要使用ECD電子捕獲檢測器, 樣本進(jìn)入端的溫度需要控制在240℃～250℃檢測器內(nèi)部溫度為3 000℃, 惰性氣體流速控制在55 m L/min (如圖1所示) 。

圖1 有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測的色譜圖  下載原圖

Fig.1 Chromatographic chart for detection of organophosphorus pesticide residues

有一些由農(nóng)產(chǎn)品加工制成的食品中也存在食品添加劑超標(biāo)的問題, 在食品質(zhì)量安全檢測中, 也可以使用氣相色譜分析法來進(jìn)行檢測。利用氣相色譜分析法可以完成對農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品內(nèi)的山梨酸鉀、苯甲酸等添加劑的檢測。在氣相色譜分析法的檢測中, 將填充柱更換成毛細(xì)管柱, 可以更好的完成檢測分析工作, 獲取的色譜數(shù)值更加準(zhǔn)確, 特別是在甜蜜素含量檢測中, 甜蜜素的提取效率更高, 也能有效的避免待檢測樣本乳化問題的發(fā)生, 同時(shí), 可以簡化檢測操作步驟, 節(jié)省了時(shí)間成本 (如圖2所示) 。