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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-06-24  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):302
錫是人體必需的14種微量元素之一,一般食品中錫含量很低,主要來源于外界污染。如在食品生產(chǎn)過程中,接觸各種金屬加工機(jī)械、管道和容器,用鍍錫的包裝容器或用錫包裝食品,內(nèi)壁的錫會(huì)由于硝酸鹽、亞硝酸鹽、酸度和溫度的原因,受到內(nèi)容物的腐蝕而發(fā)生緩慢的溶解,大量的溶出錫導(dǎo)致污染食品甚至引起中毒。食品中錫的檢測方法主要有苯芴酮比色法[1],重量法、容量法[2],其檢出限高,對一般低含量的試樣測定靈敏度達(dá)不到要求。也有用原子吸收法測定,其靈敏度低,較少應(yīng)用。氫化物原子熒光光譜法是近年來發(fā)展起來的痕量檢測方法,其檢出限低,適合于低含量樣品的檢測,近年來已逐步開展原子熒光光譜法測定環(huán)境水樣、地質(zhì)樣品和金屬材料中錫的檢測,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.16-2014規(guī)定了食品中錫的原子熒光測定法為第一法。該方法是在硫酸介質(zhì)中,用硫脲和抗壞血酸作為預(yù)還原劑等,發(fā)生氫化物載入原子熒光上測試的方法;文獻(xiàn)介紹了有用鐵氰化鉀-草酸體系作為預(yù)氧化劑,發(fā)生氫化物載入原子熒光上測試的方法;我們使用了天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計(jì)分別在不同反應(yīng)體系下測試錫元素,發(fā)現(xiàn)使用鐵氰化鉀-草酸反應(yīng)體系原子熒光測試錫靈敏度高,結(jié)果穩(wěn)定,四價(jià)錫更容易發(fā)生氫化物,本方案推薦用該反應(yīng)體系實(shí)測了罐頭食品中錫的含量,獲得了滿意結(jié)果。1、原理食品試樣采用硝酸--高氯酸全消解的方法,錫被氧化成四價(jià)錫,在硼氫化鉀作用下生成錫的氫化物...
鎘是對人體有害的重金屬元素,是食品衛(wèi)生監(jiān)測的重要指標(biāo)。鎘主要通過食道和呼吸道進(jìn)入生物體內(nèi),且在生物體內(nèi)蓄積。鎘對人體組織和器官有多方面危害,會(huì)導(dǎo)致高血壓、貧血和肺水腫等病癥;鎘對生物體還有致癌、致畸和致突變等不良作用。測定重金屬鎘的方法主要有電熱原子吸收光譜法、氫化物-原子熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和質(zhì)譜法等。原子熒光光度計(jì)的聯(lián)用近年來發(fā)展較快。與其它方法相比,原子熒光光度計(jì)測定大米中微量鎘的方法具有儀器價(jià)格便宜,分析靈敏度好、精密度高,穩(wěn)定性好,選擇性高,操作簡便,分析成本低等優(yōu)點(diǎn)。已被廣泛地應(yīng)用于重金屬元素的分析。原國家標(biāo)準(zhǔn)原子熒光光譜法測定大米中鎘的方法是采用雙硫腙-四氯化碳作為抗干擾劑測定食品中鎘的含量[1],靈敏度、準(zhǔn)確度較高,本方案用天津港東原子熒光光度計(jì)測試了大米中的鎘。采用 HNO3-HClO4混合酸消解樣品,鐵氰化鉀、硫脲、鈷離子作抗干擾劑及增敏劑,以氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定大米中鎘,獲得了滿意結(jié)果。儀器的檢出限小于0.001ug/L,方法的檢出限滿足國家對大米中鎘小于0.2mg/kg的定量要求。1、原理食品試樣采用硝酸--高氯酸全消解的方法,消解后的樣品中鎘與還原劑硼氫化鉀反應(yīng),生成揮發(fā)性鎘的氫化物。以氬氣為載體,將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化。在特制空心陰極燈照射下,基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光...
原子熒光光度計(jì)測量微量和痕量鉛的分析方法,鉛等重金屬都是對人體有害的元素,主要通過食道和呼吸道進(jìn)入生物體內(nèi),且在生物體內(nèi)蓄積。鉛會(huì)滯留在人體組織中,特別是胰、脾、肺、動(dòng)脈管、骨骼以及神經(jīng)系統(tǒng)中,尤以骨骼中的積蓄最多,對人體組織和器官有多方面危害。血液中的鉛含量為0.6~0.8mg/L時(shí)會(huì)引起中毒??傘U是土壤環(huán)境監(jiān)測重要項(xiàng)目,測定重金屬鉛的方法主要有火焰原子吸收光譜法、分 光光度法、氫化物-原子熒光光度計(jì)法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、色譜法和質(zhì)譜法等。氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)法近年來發(fā)展迅速,與其它方法相比,氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)法測定微量鉛的方法具有儀器價(jià)格便宜,分析靈敏度好、精密度高,穩(wěn)定性好,選擇性高,操作簡便,分析成本低等優(yōu)點(diǎn),已作為國家或行業(yè)推薦方法,廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品中汞、砷、鉛等元素分析,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22105.3土壤中鉛的測定原子熒光光度計(jì)是第一法。本方案用天津港東原子熒光光譜儀測試了土壤中的鉛。方法的檢出限為0.06mg/kg,滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的的定量限要求。1、適用范圍:GB/T22105的本部分規(guī)定了土壤中總鉛的原子熒光光譜儀測定方法;方法檢出限為0.06mg/kg。2、原理 采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,消解后的樣品中鉛用鐵氰化鉀氧化為四價(jià)鉛,再與還原劑硼氫化鉀反應(yīng),生成揮發(fā)性鉛的氫化物。...
原子熒光光譜儀是測量微量或痕量砷的有效方法,目前許多國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定砷含量,原子熒光光度計(jì)已經(jīng)作為推薦的標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。藥品中的砷多來源于生產(chǎn)過程中所用的原料、輔料及酸堿等物質(zhì),雖經(jīng)精制純化等工藝處理,也很難完全除凈。因?yàn)樯閷θ梭w十分有害,故各國藥典均規(guī)定砷鹽限度檢查?!吨袊幍洹凡捎霉挪淌戏岸一虼被姿徙y法(簡稱DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,砷化氫遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法制得的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較,以判定藥品中砷鹽的限量。二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態(tài)銀,與同條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀用目視比色法或在510nm波長處測定吸收度進(jìn)行比較,以判定樣品中砷鹽的限量或具體的砷含量。第一法古蔡氏法中,標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的取樣量一般規(guī)定為2ug砷,獲得的標(biāo)準(zhǔn)砷斑便于目視比較,砷斑顏色過深、過淺均影響比色的準(zhǔn)確性。所以當(dāng)砷鹽限度不同時(shí),可通過改變供試品取樣量來滿足上述要求。試劑及供試品中可能含有少量硫化物等影響結(jié)果的因數(shù),方法使用試劑較多,操作過程復(fù)雜,還需要定制專用的玻璃器皿,還由于所呈砷斑不穩(wěn)定,在反應(yīng)中要應(yīng)盡可能保持干燥及避免強(qiáng)光。反應(yīng)完畢...
原子熒光光度計(jì)測量微量和痕量汞的分析方法,是各個(gè)領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)以及國際標(biāo)準(zhǔn)測定汞的首選標(biāo)準(zhǔn)分析方法,是各種樣品中汞測定的仲裁法。由于汞極易被還原為汞單質(zhì)的特性,在使用原子熒光光譜儀實(shí)際的分析應(yīng)用中汞的的測試干擾小,需要特別強(qiáng)調(diào)的是測試時(shí)儀器的靈敏度要高,以及簡單可行的樣品處理方案,降低樣品空白降低方法的檢出限。使用天津港東原子熒光光譜儀實(shí)測了渤海某海域淺表層海水的汞含量,方案實(shí)測數(shù)據(jù)顯示使用該儀器測試汞,靈敏度極高,檢出限低。海水監(jiān)測規(guī)范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要檢測的重要項(xiàng)目。本方案采用國家海水監(jiān)測規(guī)范(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,該方法汞的含量為1ug/L時(shí)重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于國標(biāo)要求的2.5%;再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.2%;分析樣品的相對誤差小于6.5%。使用天津港東原子熒光光譜儀測定海水中的汞,滿足國家海水監(jiān)測規(guī)范的定量限要求。 一、適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域適用于大洋、近岸及河口區(qū)海水中汞的測定;本方法為仲裁法 二、方法原理:水樣經(jīng)硫酸-過硫酸鉀消化后,在還原劑硼氫化鉀的作用下,汞離子被還原成單質(zhì)汞。以氬氣為載氣將汞蒸氣帶入原子熒光光度計(jì)的原子化器中,以特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計(jì)檢測其熒光強(qiáng)度值,同時(shí)測試標(biāo)準(zhǔn)熒光值,計(jì)算樣品中汞的含量。 三、實(shí)驗(yàn)條件:1、儀...
天津港東原子熒光光度計(jì)在海水中砷含量測定的應(yīng)用原子熒光光度計(jì)是測量微量和痕量砷的有效分析方法。目前許多國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定砷含量的方法,原子熒光光度計(jì)已經(jīng)作為首選的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,是各種樣品中砷測定的仲裁法。海水監(jiān)測規(guī)范中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要檢測的重要項(xiàng)目。本方案采用國家海水監(jiān)測規(guī)范(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,使用天津港東原子熒光光度計(jì)實(shí)測了渤海某海域淺表層海水的砷含量。該方法的檢出限小于0.01ug/L,砷的含量為4ug/L時(shí)重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%,小于國標(biāo)要求的3%;再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.8%;分析樣品的相對誤差小于2.1%。用天津港東原子熒光光度計(jì)測定海水中砷,滿足國家海水監(jiān)測規(guī)范的定量限要求。使用天津港東原子熒光光度計(jì)測定海水中砷,分別采用了標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入校正法都得到了滿意的結(jié)果,尤其是標(biāo)準(zhǔn)加入校正法更是適合基體未知的水樣測試。一、方法原理:樣品經(jīng)過消解后,加入適量硫脲和抗壞血酸將試樣中的砷還原為三價(jià),用硼氫化鉀做還原劑,將三價(jià)砷還原為砷化氫,由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,使用砷特制空心陰極燈做光源,使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計(jì)檢測其熒光強(qiáng)度值,同時(shí)測試標(biāo)準(zhǔn)熒光值,計(jì)算樣品中砷的含量。二、實(shí)驗(yàn)條件:1、儀器: 天平:感量0.01g ...
原子熒光光度計(jì)是測量微量和痕量硒的有效方法,目前許多國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定硒含量的方法,原子熒光光度計(jì)已經(jīng)作為推薦的標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。硒元素在化妝品中作為衛(wèi)生規(guī)范設(shè)定的限制添加物質(zhì),經(jīng)常需要檢測總硒含量。目前國家化妝品安全規(guī)范(2015)推薦的測定方法為2,3-二氨基奈分子熒光法,不僅分析操作過程繁瑣,還使用有機(jī)和有毒害試劑。本方案提供了化妝品中硒的測試方法,該方法簡單快速準(zhǔn)確,稱取1.00g樣品時(shí),方法的檢出限為0.0025ug/g, 最低定量濃度0.01ug/g ,滿足國家化妝品衛(wèi)生安全規(guī)范的定量限要求。一、方法原理:樣品經(jīng)過消解后,加入適量鹽酸將試樣中的六價(jià)硒還原為四價(jià),用硼氫化鉀做還原劑,將四價(jià)硒還原為硒化氫,由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,使用硒特制空心陰極燈做光源,使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計(jì)檢測其熒光強(qiáng)度值,同時(shí)測試標(biāo)準(zhǔn)熒光值,計(jì)算樣品中硒的含量。二、實(shí)驗(yàn)條件:1、儀器:分析天平:感量0.0001電熱板AFS-GD300 型原子熒光光度計(jì)(天津港東) 硒空心陰極燈(北京有色院)氬氣 2、儀器參考分析條件:光電倍增管負(fù)高壓:300 v燈電流:60mA爐高:10mm載氣流速:400ml/min屏蔽氣流速:1000ml/min測量方式;標(biāo)準(zhǔn)曲線法讀數(shù)方式:峰面積讀數(shù)時(shí)間;10s進(jìn)樣體...
拉曼光譜儀,在先進(jìn)合理的技術(shù)的優(yōu)化下具備高靈敏度和獨(dú)特的開放結(jié)構(gòu)等特點(diǎn),可以適應(yīng)液體以及粉體等多種樣品的形態(tài)。而且拉曼光譜儀經(jīng)過不斷地優(yōu)化設(shè)計(jì)和升級,其性能也變的更加強(qiáng)大,它的樣品適應(yīng)性較以往愈來愈廣泛且靈活。除此之外拉曼光譜儀之所以如此受市場歡迎,關(guān)鍵在于以下幾個(gè)原因:1、分析精準(zhǔn)且快速能夠提供快速且無損傷的定性定量分析,是物超所值的拉曼光譜儀的獨(dú)特優(yōu)勢,而且光譜儀不需要進(jìn)行樣品準(zhǔn)備,便可直接通過光纖探頭或者通過玻璃和石英等物質(zhì)。同時(shí),因?yàn)樗睦⑸浔容^微弱,所以對于研究水溶液中的生物樣品以及化學(xué)化合物來說,拉曼光譜儀絕對是較為理想的工具。2、顯微分辨能力突出拉曼光譜儀可以通過特殊的共焦拉曼探頭搭載在DPS平行接光器上面,隨后接入市面上各種主流的商用顯微鏡平臺(tái),從而構(gòu)建成一個(gè)“顯微”拉曼系統(tǒng)。加上復(fù)享光學(xué)顯微共焦技術(shù)的配合,大大提升其對樣品的顯微分辨能力。而且拉曼光譜儀顯微鏡物鏡能夠?qū)⒓す馐M(jìn)一步聚焦,更小面積的樣品也可以被精準(zhǔn)分辨。3、技術(shù)先進(jìn)如今拉曼光譜儀的行業(yè)前景如此光明,得益于其采用的技術(shù)非常先進(jìn)。比如優(yōu)質(zhì)的拉曼光譜儀,將新型制冷型探測器與優(yōu)秀的電子設(shè)計(jì)結(jié)合以后,可以將工作溫度下降至合適的程度,有效抑制暗電流的噪音從而提高信噪比。而且,其采用的背面減薄技術(shù)使得設(shè)備的量子轉(zhuǎn)化率大大提高。拉曼光譜儀為什么如此受市場歡迎?從上文的三個(gè)要點(diǎn)可以看出,是由于其具有分析精準(zhǔn)且快速的...
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