去離子水是醫(yī)藥、食品、化工等工業(yè)部門所必須的基礎(chǔ)原料 之一[1,2],在高校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,去離子水也被大量使用。過去實(shí) 驗(yàn)中心制備純水采用蒸餾法和用純水機(jī)制備。蒸餾法存在能耗高、 耗水量大的缺點(diǎn);采用純水機(jī)制備也有不足之處:投資成本高, 在達(dá)到一定產(chǎn)水量之后需更換離子交換柱[3]。為解決制備實(shí)驗(yàn)用 純水中的高耗能、高耗水及高投資成本等問題,鼓勵(lì)學(xué)生探究實(shí) 驗(yàn)?zāi)芰?,培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力,采用離子交換樹脂簡易裝置制 備去離子水[4]。離子交換是借助于固體離子交換劑中的離子與稀 溶液中的離子進(jìn)行交換,是液相中的離子和固相中離子間所進(jìn)行 的一種可逆性化學(xué)反應(yīng)[5]。離子交換法中起核心作用的物質(zhì)就是 離子交換樹脂,樹脂是一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子聚合物, 分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。關(guān)于不同離子交換樹脂 組合對制備去離子水質(zhì)的影響未見詳細(xì)報(bào)道,本文在離子交換樹 脂簡易裝置的基礎(chǔ)上,通過改變不同離子交換樹脂組合,探討離 子交換樹脂組合對制備去離子水質(zhì)的影響,以制取廉價(jià)的高純度 去離子水。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑 DDS-12A 數(shù)顯電導(dǎo)率儀(上海越磁電子科技有限公司),鈉型 732 陽離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),氯型 717 陰離 子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),層析柱(內(nèi)徑 DN=10 mm),自來水(取自海南醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室),實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。
1.2 方法
1.2.1 離子交換法制備去離子水 在陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的總量相同、出水速率 和出水量保持一致的條件下,按表 1 的離子交換樹脂組合,分別 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),混合離子交換樹脂為鈉型 732 陽離子交換樹脂和氯型 717 陰離子交換樹脂按 1∶1 比例混合后的離子樹脂。裝柱和串聯(lián) 各柱時(shí),注意不能有混入氣泡,否則會(huì)影響交換效果。用去離子 水淋洗樹脂,使柱流出液 pH 均為 7.0,洗滌過程保持液面始終高 于樹脂層。將自來水依次通過表 1 中的①、②、③離子交換樹脂, 每種組合凈化水過程均控制水流速度 1.0 mL/min。離子交換系統(tǒng) 流程見圖 1 所示。
1.2.2 水質(zhì)的檢測 采用化學(xué)檢測法和物理檢測法,按表 1 和圖 1 實(shí)驗(yàn)方案,依次取自來水、通過①交換樹脂水、通過①、②交換樹脂水、通過 ①、②、③交換樹脂水進(jìn)行水樣質(zhì)量檢測。 化學(xué)檢測法測為:采用試管試驗(yàn)測水樣中的 Cl-、SO42-、Ca2+、 Mg2+。原理如下: Cl-用 AgNO3溶液鑒定 :Cl-+Ag+=AgCl↓(白色); SO42-用 BaCl2溶液鑒定:SO42-+Ba2+ =BaSO4↓(白色) Ca2+離子用鈣指示劑鑒定:在 pH>12 的溶液中,用鈣指示劑 檢驗(yàn) Ca2+離子。若有 Ca2+離子存在,則與鈣指示劑形成紅色配合 物;若無 Ca2+離子存在,溶液呈無色。 Mg2+離子用鎂試劑鑒定:在 pH=9~10 的溶液中,用鎂試劑檢 驗(yàn) Mg2+離子。若有 Mg2+離子存在,則與鎂試劑形成天藍(lán)色沉淀; 若無離子存在,溶液呈無色。 物理檢測法為:采用電導(dǎo)率儀測定水樣的電導(dǎo)率大小,判斷水樣的純度,每種水樣測 3 次,取平均值記錄結(jié)果。導(dǎo)電率越小, 離子含量越少,純度越高。
2 結(jié)果
2.1 化學(xué)檢測法結(jié)果 化學(xué)檢測法結(jié)果見表 2~5。
2.2 物理檢測法結(jié)果 根據(jù)表 1,不同離子交換樹脂組合,進(jìn)行物理檢測法測水質(zhì) 質(zhì)量,結(jié)果見表 6。
四種離子交換樹脂組合凈化水質(zhì)的結(jié)果如圖 2 所示。第四種 組合電導(dǎo)率數(shù)值最小,凈化程度最好。根據(jù)《中國藥典》,依據(jù) 電導(dǎo)率,將去離子水分為一般純度,電導(dǎo)率 10 us/cm 以下,符合 國家試驗(yàn)室三級用水要求。中等純度電導(dǎo)率 1 us/cm 以下,符合 國家實(shí)驗(yàn)室二級用水要求;超純度型,電導(dǎo)率 0.1 us/cm,則滿足 國家試驗(yàn)室一級用水要求。結(jié)合圖 1 和表 6,第一種組合,一般 純度要求,符合國家試驗(yàn)室三級用水要求。第四種組合,即自來 水依次通過混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂、混合離子交 換樹脂的組合制備的去離子水達(dá)到中等純度要求,符合國家實(shí)驗(yàn) 室二級用水要求,并且此種組合可以除自來水中的 Ca2+離子的效 果最好,幾乎可以除凈。
3 討論 在陰、陽離子交換樹脂量相同、出水速率和出水量保持一致 的情況下,通過將普通制水方法中陰、陽離子分裝的方法改為混 合交換樹脂裝柱,取得了較好的效果。所制去離子水的水質(zhì)好、純度高,可以滿足化學(xué)實(shí)驗(yàn)室學(xué)生實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量的要求。原因是 陰、陽離子交換樹脂混合均勻的交換柱,相當(dāng)于串聯(lián)了若干個(gè)陽 離子樹脂交換柱和陰離子樹脂交換柱。在經(jīng)過陰陽混合離子交換 樹脂時(shí),陰、陽離子幾乎同時(shí)被氫氧根離子和氫離子所取代而生 成水分子,而且不論在交換柱的什么部位,出水都是中性的,達(dá) 到了進(jìn)一步純化水的目的。使用的離子交換樹脂經(jīng)過再生處理, 還可以再次使用。本實(shí)驗(yàn)中制備得到的去離子水,在制藥生產(chǎn)中 僅使用于一般清洗用水,如對大輸液、制劑等注人人體肌肉和血 液的藥物原料,必須采用蒸餾,殺菌等進(jìn)一步處理,達(dá)到高質(zhì)量 的注射用水。
去離子水是醫(yī)藥、食品、化工等工業(yè)部門所必須的基礎(chǔ)原料 之一[1,2],在高校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,去離子水也被大量使用。過去實(shí) 驗(yàn)中心制備純水采用蒸餾法和用純水機(jī)制備。蒸餾法存在能耗高、 耗水量大的缺點(diǎn);采用純水機(jī)制備也有不足之處:投資成本高, 在達(dá)到一定產(chǎn)水量之后需更換離子交換柱[3]。為解決制備實(shí)驗(yàn)用 純水中的高耗能、高耗水及高投資成本等問題,鼓勵(lì)學(xué)生探究實(shí) 驗(yàn)?zāi)芰Γ囵B(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力,采用離子交換樹脂簡易裝置制 備去離子水[4]。離子交換是借助于固體離子交換劑中的離子與稀 溶液中的離子進(jìn)行交換,是液相中的離子和固相中離子間所進(jìn)行 的一種可逆性化學(xué)反應(yīng)[5]。離子交換法中起核心作用的物質(zhì)就是 離子交換樹脂,樹脂是一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子聚合物, 分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。關(guān)于不同離子交換樹脂 組合對制備去離子水質(zhì)的影響未見詳細(xì)報(bào)道,本文在離子交換樹 脂簡易裝置的基礎(chǔ)上,通過改變不同離子交換樹脂組合,探討離 子交換樹脂組合對制備去離子水質(zhì)的影響,以制取廉價(jià)的高純度 去離子水。 1 材料與方法 1.1 儀器與試劑 DDS-12A 數(shù)顯電導(dǎo)率儀(上海越磁電子科技有限公司),鈉型 732 陽離子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),氯型 717 陰離 子交換樹脂(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),層析柱(內(nèi)徑 DN=10 mm),自來水(取自海南醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室),實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。
1.2 方法 1.2.1 離子交換法制備去離子水 在陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的總量相同、出水速率 和出水量保持一致的條件下,按表 1 的離子交換樹脂組合,分別 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),混合離子交換樹脂為鈉型 732 陽離子交換樹脂和氯型 717 陰離子交換樹脂按 1∶1 比例混合后的離子樹脂。裝柱和串聯(lián) 各柱時(shí),注意不能有混入氣泡,否則會(huì)影響交換效果。用去離子 水淋洗樹脂,使柱流出液 pH 均為 7.0,洗滌過程保持液面始終高 于樹脂層。將自來水依次通過表 1 中的①、②、③離子交換樹脂, 每種組合凈化水過程均控制水流速度 1.0 mL/min。離子交換系統(tǒng) 流程見圖 1 所示。 1.2.2 水質(zhì)的檢測 采用化學(xué)檢測法和物理檢測法,按表 1 和圖 1 實(shí)驗(yàn)方案,依次取自來水、通過①交換樹脂水、通過①、②交換樹脂水、通過 ①、②、③交換樹脂水進(jìn)行水樣質(zhì)量檢測。 化學(xué)檢測法測為:采用試管試驗(yàn)測水樣中的 Cl-、SO42-、Ca2+、 Mg2+。原理如下: Cl-用 AgNO3溶液鑒定 :Cl-+Ag+=AgCl↓(白色); SO42-用 BaCl2溶液鑒定:SO42-+Ba2+ =BaSO4↓(白色) Ca2+離子用鈣指示劑鑒定:在 pH>12 的溶液中,用鈣指示劑 檢驗(yàn) Ca2+離子。若有 Ca2+離子存在,則與鈣指示劑形成紅色配合 物;若無 Ca2+離子存在,溶液呈無色。 Mg2+離子用鎂試劑鑒定:在 pH=9~10 的溶液中,用鎂試劑檢 驗(yàn) Mg2+離子。若有 Mg2+離子存在,則與鎂試劑形成天藍(lán)色沉淀; 若無離子存在,溶液呈無色。 物理檢測法為:采用電導(dǎo)率儀測定水樣的電導(dǎo)率大小,判斷水樣的純度,每種水樣測 3 次,取平均值記錄結(jié)果。導(dǎo)電率越小, 離子含量越少,純度越高。 2 結(jié)果 2.1 化學(xué)檢測法結(jié)果 化學(xué)檢測法結(jié)果見表 2~5。 2.2 物理檢測法結(jié)果 根據(jù)表 1,不同離子交換樹脂組合,進(jìn)行物理檢測法測水質(zhì) 質(zhì)量,結(jié)果見表 6。 四種離子交換樹脂組合凈化水質(zhì)的結(jié)果如圖 2 所示。第四種 組合電導(dǎo)率數(shù)值最小,凈化程度最好。根據(jù)《中國藥典》,依據(jù) 電導(dǎo)率,將去離子水分為一般純度,電導(dǎo)率 10 us/cm 以下,符合 國家試驗(yàn)室三級用水要求。中等純度電導(dǎo)率 1 us/cm 以下,符合 國家實(shí)驗(yàn)室二級用水要求;超純度型,電導(dǎo)率 0.1 us/cm,則滿足 國家試驗(yàn)室一級用水要求。結(jié)合圖 1 和表 6,第一種組合,一般 純度要求,符合國家試驗(yàn)室三級用水要求。第四種組合,即自來 水依次通過混合離子交換樹脂、混合離子交換樹脂、混合離子交 換樹脂的組合制備的去離子水達(dá)到中等純度要求,符合國家實(shí)驗(yàn) 室二級用水要求,并且此種組合可以除自來水中的 Ca2+離子的效 果最好,幾乎可以除凈。 3 討論 在陰、陽離子交換樹脂量相同、出水速率和出水量保持一致 的情況下,通過將普通制水方法中陰、陽離子分裝的方法改為混 合交換樹脂裝柱,取得了較好的效果。所制去離子水的水質(zhì)好、純度高,可以滿足化學(xué)實(shí)驗(yàn)室學(xué)生實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量的要求。原因是 陰、陽離子交換樹脂混合均勻的交換柱,相當(dāng)于串聯(lián)了若干個(gè)陽 離子樹脂交換柱和陰離子樹脂交換柱。在經(jīng)過陰陽混合離子交換 樹脂時(shí),陰、陽離子幾乎同時(shí)被氫氧根離子和氫離子所取代而生 成水分子,而且不論在交換柱的什么部位,出水都是中性的,達(dá) 到了進(jìn)一步純化水的目的。使用的離子交換樹脂經(jīng)過再生處理, 還可以再次使用。本實(shí)驗(yàn)中制備得到的去離子水,在制藥生產(chǎn)中 僅使用于一般清洗用水,如對大輸液、制劑等注人人體肌肉和血 液的藥物原料,必須采用蒸餾,殺菌等進(jìn)一步處理,達(dá)到高質(zhì)量 的注射用水。