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隨著電子電器產(chǎn)品中的有害物質(zhì)所引發(fā)的健康及環(huán)境危害問(wèn)題被廣泛關(guān)注，為限制其中特定有害物質(zhì)的使用，歐盟率先頒布了RoHS指令(2002/95/EC)，并于2007年6月1日進(jìn)入正式實(shí)施階段，其后美國(guó)、中國(guó)、日本、韓國(guó)的RoHS指令也相繼頒布出臺(tái)，相關(guān)環(huán)保法規(guī)的日趨嚴(yán)格和不斷完善，給電子電器產(chǎn)品的制造商、經(jīng)銷(xiāo)商帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)，電子電氣有害物質(zhì)檢測(cè)已經(jīng)成為一個(gè)硬性要求。

2006年7月1日開(kāi)始，電子電氣設(shè)備中禁止使用鉛、汞、六價(jià)鉻、鎘和多溴聯(lián)苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）；其中鎘限量指標(biāo) 100ppm（0.01％），另五種限量1000ppm（0.1％）。企業(yè)出口歐盟的產(chǎn)品都需符合以上的限量要求，并且要展示相應(yīng)的證明文件，不符合要求的產(chǎn)品將會(huì)被拒絕進(jìn)入歐盟市場(chǎng)。下文介紹RoHS指令6種有害物質(zhì)的檢測(cè)方法。

RoHS檢測(cè)方法

1.X射線熒光光譜法

① 適用范圍：

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻、溴的篩選測(cè)試

② 技術(shù)特點(diǎn)：

  一次性快速定性分析樣品中的鉛、汞、鎘、鉻、溴元素。對(duì)均質(zhì)樣品無(wú)須制樣，可進(jìn)行無(wú)損測(cè)試。

注:Cr、Br為測(cè)得該元素的總含量，如果其顯示超標(biāo)并不代表Ⅳ價(jià)Cr和PBB、PBDE超標(biāo)。

2.傅立葉紅外光譜法

① 適用范圍：

  對(duì)聚合物材料中高含量的PBB和PBDE??DD篩選測(cè)試。

② 技術(shù)特點(diǎn)：

  以PBB和PBDE特征紅外光譜為定性依據(jù)、部分樣品可以進(jìn)行無(wú)損測(cè)試。

3.斑點(diǎn)法測(cè)六價(jià)鉻

① 適用范圍：

  無(wú)色和著色鉻酸鹽涂層中六價(jià)鉻的定性篩選測(cè)試。

② 技術(shù)特點(diǎn)：

  利用顯色反應(yīng)，直接定性測(cè)試樣品表面涂層中六價(jià)鉻，簡(jiǎn)便快速。如出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng)，需要用分光光度法等進(jìn)行確證分析。

4.氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析法（GC-MS法）

① 適用范圍：

  塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器：

  臺(tái)式氣質(zhì)聯(lián)用儀

③ 技術(shù)特點(diǎn)：

  GC-MS法是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物定性定量測(cè)試的常見(jiàn)方法，廣泛運(yùn)用于各種有機(jī)毒害物的殘留分析項(xiàng)目。

5.液相色譜法（HPLC法）

① 適用范圍：

  塑料部件及電子元件中PBB、PBDE阻燃劑的定量分析。

② 主要儀器：

  液相色譜儀；

③ 技術(shù)特點(diǎn)：

  適用于十溴聯(lián)苯和十溴二苯醚等難揮發(fā)性阻燃劑的測(cè)試，彌補(bǔ)GC-MS法的弱點(diǎn)。

6.分光光度分析法

① 適用范圍：

  六價(jià)鉻的含量測(cè)試

② 主要儀器：

  紫外分光光度計(jì)；

③ 技術(shù)特點(diǎn)：

  該方法是六價(jià)鉻測(cè)試的經(jīng)典方法，可參考多項(xiàng)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)，如EPA3060A等。

7.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES法）

① 適用范圍：

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、汞、鎘、總鉻的含量測(cè)試。

② 主要儀器：

  電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；

③ 技術(shù)要點(diǎn)：

  選擇采用微波消解、濕法消解、干法消解等手段溶解樣品，一次性同步測(cè)定鉛、汞、鎘、總鉻的含量。

8.原子吸收分析法（AAS法）

① 適用范圍：

  塑料部件、金屬部件、電子元件中鉛、鎘的含量測(cè)試。

② 主要儀器：

  原子吸收光譜儀；

③ 技術(shù)特點(diǎn)：

  AAS方法是至成熟的金屬元素儀器測(cè)試方法之一，特征原子吸收譜線選擇性強(qiáng)，對(duì)于鉛、鎘等元素的測(cè)試靈敏度高。

9.冷原子吸收光譜分析法（CVAAS法）

① 適用范圍：

  塑料部件、金屬部件、電子元件

② 主要儀器：

  測(cè)汞儀；

③ 技術(shù)要點(diǎn)：

  冷原子吸收光譜法是汞含量測(cè)試的經(jīng)典方法，測(cè)定選擇性強(qiáng)，檢測(cè)限低，靈敏度高。

RoHS檢測(cè)方法解說(shuō)

1.EN1122-2001 塑膠中鎘Cd含量的檢測(cè)方法

本方法只用來(lái)測(cè)定鎘Cd，不適合用于測(cè)試鉛Pb,因?yàn)樗褂玫牧蛩釙?huì)形成硫酸鉛導(dǎo)致鉛損失。

一般消解方法：樣品稱(chēng)取后放入到燒瓶，加入5ml的硫酸和1ml的硝酸，加熱直到樣品灰化并產(chǎn)生白色煙霧。反復(fù)加入硫酸和硝酸直到降解的溶液變?yōu)榈S色。然后冷卻，小量的加入雙氧水，一次幾毫升，重復(fù)加熱，直到溶液澄清。冷卻，溶液轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶?jī)?nèi)，定容。所得的溶液為樣品溶液，上ICP-AES測(cè)試。

2.EPA3050B沉積物、礦物、土壤中重金屬的消化

此法為非完全消解技術(shù)，利用強(qiáng)酸溶液，溶解幾乎所有可能進(jìn)入環(huán)境中的重金屬。如要樣品完全消解，則需要使用EPA3052微波消解方法。

一般消解方法：稱(chēng)取1.0g經(jīng)粉碎后的樣品于100ml燒瓶中， 加入適當(dāng)比例硝酸 和鹽酸，蓋上表面皿，于95±5℃加熱15分鐘后，將燒瓶從加熱板上移開(kāi)，冷卻，過(guò)濾，濾液收集到100ml容量瓶；用5mlHCl和10ml熱H2O先后沖洗濾紙，濾液收集到上述容量瓶；濾紙和濾渣放回?zé)?，加?ml 37%HCl，95±5℃加熱至濾紙溶解；過(guò)濾溶液至上述100ml容量瓶，定容；定容后的樣品溶液上ICP-AES測(cè)試。

3.ISO3613 六價(jià)鉻 Cr+6 現(xiàn)場(chǎng)定性測(cè)試

樣品制備：在測(cè)試之前，樣品表面必須沒(méi)有任何的污染、指紋以及其他外來(lái)的污點(diǎn)。如果表面涂有薄的油層，必須在測(cè)試之前使用干凈的軟的實(shí)驗(yàn)布或者適當(dāng)?shù)娜軇┰谑覝兀ǖ陀?5攝氏度）擦掉。樣品不能在高于35攝氏度被強(qiáng)迫的干燥。堿溶液處理不能執(zhí)行，因?yàn)殂t酸鹽會(huì)被堿破壞。

如果在樣品表面有聚合物涂層，可以采用精細(xì)的砂紙來(lái)輕輕的磨損，以去除聚合物涂層。但是不能去除樣品上的鉻酸鹽涂層。其他涂層去除方法可以采用，只要其證明有效。

測(cè)試程序：溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中，溶解完畢后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去離子水。使用前不得超過(guò)8個(gè)小時(shí)制備。

放置1到5滴測(cè)試溶液在樣品表面，如果六價(jià)鉻存在，紅色到紫色的顏色即會(huì)在幾分鐘內(nèi)顯示出來(lái)。不用考慮此后出現(xiàn)的任何顏色，例如在干燥的時(shí)候出現(xiàn)的。

為了比較，類(lèi)似的要測(cè)試樣品底材。

如果測(cè)試表明樣品中存在六價(jià)鉻。那么需要執(zhí)行定量的分析。

4.EPA3060 EPA7196比色方法測(cè)試六價(jià)鉻Cr+6

本方法講述測(cè)試金屬材料、聚合物材料以及電子元件中六價(jià)鉻的程序。六價(jià)鉻對(duì)人體有毒性，被分級(jí)為致癌物。所有可能的Cr+6的樣品和試劑必須小心處理。

此方法用堿消解程序來(lái)萃取六價(jià)鉻。堿萃取溶液是0.28M Na2CO3/0.5M NaOH的混合物。樣品在此溶液中消解60分鐘，溫度為90-95攝氏度。

六價(jià)鉻濃度通過(guò)其在酸性環(huán)境下與1，5-diphenylcarbazide反應(yīng)測(cè)定。六價(jià)鉻被還原到三價(jià)鉻，三價(jià)鉻和顯色劑進(jìn)一步形成紅-紫顏色的混合物。

絡(luò)合溶液通過(guò)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（UV-2450）在540nm定量測(cè)試。

5.EPA3540/EPA8270 GCMS分析聚合物中的PBB和PBDE

本測(cè)試方法適用于聚合物材料和電子專(zhuān)用材料中多溴聯(lián)苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的測(cè)試。本方法采用索氏提取法從聚合物材料和電子專(zhuān)用材料中提取多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，通過(guò)適當(dāng)?shù)南♂尯?，使用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）來(lái)測(cè)試提取液中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，然后計(jì)算出它們?cè)诰酆衔锊牧现械暮?/p>

RoHS檢測(cè)流程：

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