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有的朋友或許會(huì)在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候遇過(guò)氣相色譜進(jìn)樣后不出色譜峰的問(wèn)題?氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移的問(wèn)題?或者其他的問(wèn)題,那么氣相色譜出現(xiàn)小故障,可是維修工程師卻不愿意來(lái)幫忙檢查維修,但是我們這實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得馬上出,怎么辦呢?
是不是考慮下自己解決,或許也快被各種莫名其妙的氣相色譜儀故障逼瘋了,也別發(fā)愁。下面馬上告訴你氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除及解決方法,同時(shí)還包括N多種圖譜分析方法,
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法,這可是從事色譜實(shí)驗(yàn)室分析工作的同學(xué)必看的“葵花寶典”啊!
一、與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法。1、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
B、離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝;
C、預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min。
2、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
B、高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)。
3、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4、故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
B、分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞;
C、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min。
5、故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
B、參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
C、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
B、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
C、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min。
7、故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、柱子被污染,排除方法是老化柱子;
B、空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
C、氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
D、新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源。
8、故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處;
B、離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源。
9、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/p> 二、與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法。
1、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無(wú)法校準(zhǔn)。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
B、離子源溫度過(guò)高或過(guò)低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃;
C、發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV;
D、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
2、故障現(xiàn)象:靈敏度低。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、柱效降低,排除方法是更換柱子;
B、分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;
C、檢測(cè)器電壓太低,排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450V;
D、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
E、質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
F、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
G、柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;
H、進(jìn)樣器被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管;
I、離子源溫度過(guò)高或過(guò)低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;
J、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3、故障現(xiàn)象:質(zhì)量色潛圖中無(wú)噪音(呈一條平直的線)。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
檢測(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢測(cè)器電壓。
4、故障現(xiàn)象:噪音過(guò)多。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置;
B、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min。
三、與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法。1、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、檢測(cè)器過(guò)載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓;
B、柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品。
2、故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固;
B、進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;
C、毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子。
3、故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
B、氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫;
C、氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致。
4、故障現(xiàn)象:峰拖尾。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
B、進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
C、氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
D、襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
B、質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
C、掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次。
6、故障現(xiàn)象:同位素比例不正確。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
B、質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
C、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7、故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、化學(xué)電離氣壓過(guò)高或過(guò)低(對(duì)于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓;
B、離于源的溫度、電流過(guò)高(超過(guò)裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流。
8、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;
B、檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度;
C、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
D、質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
E、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min。
9、故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;
B、離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;
C、質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到至佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
D、質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
E、離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
F、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
10、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、載氣質(zhì)量有問(wèn)題,排除方法是更換載氣;
B、樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法;
C、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
11、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;
B、空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
12、故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開(kāi)吹掃閥;
B、吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
13、故障現(xiàn)象:色譜峰過(guò)寬。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
A、柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣;
B、進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
C、氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
能看到這里的朋友,證明你有耐心看完學(xué)完氣相色譜儀維修技能排除及解決方法,相信你也是受益良多,現(xiàn)在大膽的告訴自己已經(jīng)不再是小白了,我也可以處理故障排查解決了,分享到這里,下次再見(jiàn)!
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