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氣相色譜儀的操作技巧

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-04-04  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):986
     氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn) 達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的。操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn) 擬出氣相色譜儀的操作技巧.
  1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
  1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置
  1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒
溫在工作溫度上,
  2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
第一步:用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;
第二步:自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步:用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步:退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步:用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
  3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火 然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試
  3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
  3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
  4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
  4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
  4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí).要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止 最后.再將氫氣流量上調(diào)少許。
 
 
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