由于用熒光來測量樣品的濃度都比較低,因此很容易受各個因素的影響,一般空白高于經(jīng)驗值多半是所用器皿污染、試劑污染或者是儀器本身污染造成的。
器皿污染:一般換用可以確定的沒有被污染的器皿,重新配制相同濃度載流和還原劑,取部分溶液放于被懷疑的器皿內(nèi),上機測量,兩者熒光值相差很大,則高的那組使用的器皿被污染。
試劑污染:一般為酸污染,多數(shù)是因為所用酸的純度不夠,檢驗方法如下:配制2%的酸和4%~10%的酸,上機測量,對比這兩種不同濃度酸所出熒光值,若成倍或是更高則高濃度的此酸被污染,需更換新瓶酸或其他廠家的酸。(一般正規(guī)廠家的酸空白都很低,而且10%和2%兩種濃度酸所測的熒光值不會差太多)。 儀器本身的污染:由于進高濃度的樣品或標液引起再次測空白時,很難清洗到被污染前的狀態(tài),一般汞最容易被污染,儀器被高濃度汞溶液污染后,可配制10%硝酸+0。04%重鉻酸鉀混合溶液作為載液清洗儀器,達不到清洗效果時需更換管路。 (養(yǎng)成每天做完實驗及時用水清洗的習(xí)慣)
試劑污染:一般為酸污染,多數(shù)是因為所用酸的純度不夠,檢驗方法如下:配制2%的酸和4%~10%的酸,上機測量,對比這兩種不同濃度酸所出熒光值,若成倍或是更高則高濃度的此酸被污染,需更換新瓶酸或其他廠家的酸。(一般正規(guī)廠家的酸空白都很低,而且10%和2%兩種濃度酸所測的熒光值不會差太多)。 儀器本身的污染:由于進高濃度的樣品或標液引起再次測空白時,很難清洗到被污染前的狀態(tài),一般汞最容易被污染,儀器被高濃度汞溶液污染后,可配制10%硝酸+0。04%重鉻酸鉀混合溶液作為載液清洗儀器,達不到清洗效果時需更換管路。 (養(yǎng)成每天做完實驗及時用水清洗的習(xí)慣)
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