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固相萃取

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-04-02  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):1013
   高氯酸鹽是一種溶解度高、吸附性低、可快速擴(kuò)散的持久型污染物。研究表明,由于高氯酸鹽與碘競爭而導(dǎo)致的甲狀腺功能紊亂會(huì)給人體健康帶來危害。美國環(huán)保署已經(jīng)對環(huán)境水喝飲用水中的高氯酸鹽的濃度做出了建議性的臨時(shí)規(guī)定,并將其列入環(huán)境污染物候補(bǔ)名單。加利福尼亞州政府規(guī)定飲用水中高氯酸鹽的含量不超過6 g/L。目前,在我國的食品、土壤、大氣、草料、植物、污泥和人的血液中均檢測到高氯酸鹽的存在。
   離子色譜法是測定水樣中高氯酸鹽的最常規(guī)方法,也是被美國EPA認(rèn)可的方法。但地下水中的高氯酸鹽含量往往低于方法的檢出限,其濃度還需要采用離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(IC-MS)才能夠完全確定。但質(zhì)譜儀器價(jià)格比較昂貴,很多實(shí)驗(yàn)室沒有配備這種儀器,從而嚴(yán)重制約了相關(guān)領(lǐng)域研究的發(fā)展。研究表明,采用濃縮柱對樣品進(jìn)行預(yù)富集后再經(jīng)離子色譜檢測可有效提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。本文建立了一種經(jīng)濟(jì)有效的固相萃取-離子色譜法用于測定高氯酸鹽,這對檢測痕量的高氯酸鹽具有一定的意義。
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
SPE-IC測定:
首先,分別用4mL甲醇和4mL去離子水以20mL/min的流速依次通過Cleanert PWAX固相萃取小柱將其充分活化,使之在后續(xù)的吸附高氯酸鹽階段可達(dá)到最佳的吸附效果;其次,使不同濃度和體積的高氯酸鹽溶液以4mL/min的流速通過小柱;然后,用6mL 1% NaOH溶液以5mL/min的流速洗脫高氯酸鹽;最后,收集到的富集液經(jīng)0.45 m微孔濾膜過濾后采用IC測定高氯酸鹽濃度。
色譜條件:
 
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地 址:南京市浦口區(qū)江浦街道萬壽路15號南工大科技產(chǎn)業(yè)園東區(qū)E1幢五樓、八樓 網(wǎng) 址:http://www.njkj17.com
 
關(guān)鍵詞: 氯酸鹽 離子 濃度 流速 測定
 
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