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前面我們已經(jīng)學(xué)習(xí)了兩篇了,接著學(xué)習(xí)之三篇,話不多說(shuō),干貨走起。
正極材料的檢測(cè)
鋰離子電池的正極一般為金屬氧化物,常用鈷酸鋰。錳酸鋰、鎳酸鋰和磷酸鐵鋰等。選用陰離子交換離子色譜法可很好地完成其中雜質(zhì)陰離子的含量測(cè)定(如圖1所示) ;而金屬成分的含量測(cè)定常采用原子吸收光譜法,但采用陽(yáng)離子交換離子色譜法可同時(shí)完成鋰、鈷、鎳、錳以及常見(jiàn)堿金屬和堿土金屬的測(cè)定,具有相當(dāng)?shù)谋憬菪?如圖2 ,3所示)。對(duì)于該類樣品,前處理為加鹽酸或者硫酸或硝酸(具體選擇因樣品而異)及雙氧水,緩慢加熱溶解,此時(shí)金屬氧化物都被還原為二_價(jià)離子,可以用非抑制型離子色譜或者螯合型離子色譜直接測(cè)定。值得注意的是,非抑制型離子色譜中,鐵、鋁等離子可與淋洗液中的有機(jī)酸螯合而成為負(fù)價(jià)態(tài)離子,在陽(yáng)離子柱上無(wú)保留行為。因此,如需測(cè)鐵鋁,則須使用鰲合離子色譜,柱后衍生紫外檢測(cè)。
圖1鈷酸鋰中痕量硫酸根及硝酸根的分離譜圖
——樣品分析報(bào)告:“BJ-FY11-105鈷酸鋰粉末(鋰電池正極材料)中硫酸鹽的測(cè)定”[11]
分析柱: IonPac AG9-HC + IonPac AS9-HC ;
流速: 1.0mL/min ;
淋洗液: 8.1 mmol/L Na2CO3 + 0.9 mmol/LNaHCO3 ;
檢測(cè)方式: ASRS 300 ,抑制型電導(dǎo)檢測(cè) .
圖2 非抑制離子色譜法測(cè)定常見(jiàn)陽(yáng)離子及重金屬離子
分析柱: IonPac SCG1 + IonPac SCS1 ;
流速: 1.0mL/min ;
淋洗液: 4mM酒石酸+2mM草酸 ;
檢測(cè)方式: 非抑制型電導(dǎo)檢測(cè) .
圖3 離子色譜分離測(cè)定電池電解液中常見(jiàn)陽(yáng)離子及錳離子
——AN1053: Determination of Dissolved Manganese in Lithium/Manganese Oxide Battery Electrolyte [12]
分析柱: IonPac CG12A + IonPac CS12A ;
流速: 1.0 mL/min ;
淋洗液: 20 mmol/L MSA ;
檢測(cè)方式: CSRS 300 ,抑制型電導(dǎo)檢測(cè) .
看到這里呢我們的之三篇也是學(xué)完了,讓我們一起期待之四篇吧,謝謝您的審閱,祝順利!
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