上海光學(xué)儀器一廠顯微鏡熔點(diǎn)儀的原理和使用方法

顯微鏡熔點(diǎn)儀實(shí)驗(yàn)原理

  試樣在顯微溫臺(tái)上按一定的升溫速率加熱，觀測(cè)并記錄試樣開始
熔化、50% 熔化及完全熔化成液體時(shí)的溫度，該三個(gè)溫度點(diǎn)可表征該
試樣的熔程，完全熔化成液體時(shí)的溫度即為試樣的熔點(diǎn)。顯微溫臺(tái)法
不僅可測(cè)微量及高熔點(diǎn)試樣的熔點(diǎn)，而且可觀察試樣在加熱中變化的
全過程，如多晶的變化、分解等，對(duì)于BTF ，熔點(diǎn)為198~200 ℃。

  熔點(diǎn)測(cè)定

  （1 ）打開顯微鏡光源開關(guān)，調(diào)整光柵，使目鏡呈現(xiàn)合適的亮度。

  （2 ）采用溫臺(tái)法測(cè)量單元，打開熔點(diǎn)儀開關(guān)，設(shè)置起始溫度為
100- 130℃，快速升溫使儀器預(yù)熱10min ，以驅(qū)趕溫臺(tái)小室內(nèi)的水汽。

  （3 ）設(shè)置放樣溫度、升溫速率等參數(shù)，設(shè)置完成后按啟動(dòng)使溫
臺(tái)溫度達(dá)到放樣溫度。

  （4 ）將制備好的試樣放于溫臺(tái)中，調(diào)整載玻片使試樣正好位于
光孔位置，調(diào)節(jié)顯微鏡使之聚焦，觀測(cè)試樣，當(dāng)試樣開始熔化時(shí)按下
溫度記錄按鈕鍵記錄溫度，以同樣方法記錄試樣約50% 熔化時(shí)溫度和
全部熔化時(shí)的溫度，該3 個(gè)溫度值即可表征試樣的熔程，以最后一個(gè)
溫度作為熔點(diǎn)的觀測(cè)值。

  （5 ）重復(fù)以上操作可進(jìn)行平行試樣的熔點(diǎn)測(cè)定。

數(shù)據(jù)處理及分析每份試樣平行測(cè)定兩次，當(dāng)兩次測(cè)定值之差
不大于0.5 ℃時(shí)，報(bào)出平均值，所得結(jié)果應(yīng)精確至小數(shù)點(diǎn)后一位。

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