? ? 超臨界流體是粘度小、擴(kuò)散系數(shù)高、溶解性強(qiáng)的流體,兼有氣體和液體的雙重性質(zhì)和優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)槎趸嫉呐R界點(diǎn)低(31.1 ?C,7.38 MPa),操作條件溫和,且無色、無毒、無味、不易燃、化學(xué)惰性,作為介質(zhì)被廣泛用于各種領(lǐng)域。在超臨界流體萃?。⊿upercritical Fluid Extraction: SFE)和超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography: SFC)中通常將其作為萃取劑。一直以來我們是在離線模式下進(jìn)行SFE和SFC分析。并且SFE和SFC分別作為預(yù)處理方法和分析方法,被歸屬于完全不同的工作流程。
? ? 而在島津Nexera UC中,將SFE和SFC在線連接,對預(yù)處理到分析的工作流程進(jìn)行了整合。
? ? 圖1為在線SFE-SFC分析的流路圖。由圖可知,該分析系統(tǒng)是對當(dāng)超臨界流體通過萃取容器進(jìn)行萃取后,將得到的樣品在線導(dǎo)入SFC 用分析柱中,然后直接進(jìn)行分離并檢測的方法。如圖1所示,在萃取至分析的一系列操作中,均通過SFE單元內(nèi)置閥進(jìn)行流路切換。萃取處理有兩種方式,即將超臨界流體導(dǎo)入萃取容器后以靜置狀態(tài)進(jìn)行萃取的靜態(tài)萃取(Static extraction)和向萃取容器中注入流體后帶出萃取物的動(dòng)態(tài)萃?。―ynamic extraction)。對于在線SFE-SFC,將樣品導(dǎo)入分析柱的操作屬于動(dòng)態(tài)萃取。因?yàn)樵诰€SFE-SFC 分析無需進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理,即可完成從萃取至分離檢測的流程,并且實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化,從而大幅度減少了操作步驟。另外,由于能夠在避光、無氧、無水的環(huán)境下進(jìn)行分析,所以對于易光解、易氧化以及易水解等不穩(wěn)定化合物的分析非常有效。如果使用離線SFE,無需使用溶液制備樣品,因此目標(biāo)成分不會(huì)發(fā)生稀釋,從而可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度分析。
? ? 本文向您你介紹使用“Nexera UC”的在線SFE-SFC進(jìn)行分析的示例。
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