粒度測量中電鏡和光學(xué)顯微鏡制備試樣的有何不同特點(diǎn)
顯微鏡法中普遍使用的是光學(xué)顯微鏡,也有使用電子顯
微鏡的。這種方法的特點(diǎn)是使用量尺直接用肉眼觀測,因此,
當(dāng)然能直接測量出粒度。而且,還具有同時(shí)能觀察到粒子形
狀的優(yōu)點(diǎn)。但是,由于必須對(duì)粒子一個(gè)一個(gè)地計(jì)數(shù),因此,需
要耐性和時(shí)間。又由于粉末粒子形狀復(fù)雜,所以,即使在此情
況下,實(shí)際上也不可能測量出各個(gè)粒子的真正大小。因此,不
得已變成測定大致平均值。這種方法測定時(shí)花費(fèi)時(shí)間長,自
然只能測量極少一部分樣品,因此,這種測定方法是以大大小
小各種粒子均勻的分布于顯微鏡上為前提。
正因?yàn)殡娮语@微鏡的放大倍數(shù)極高,因此,具有能測定光
學(xué)顯微鏡所不能測量的微粒的優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是測試時(shí)所用的
試樣量比光學(xué)顯微鏡用的更少。因此,就電子顯微鏡說,與其
說是測定粒度用,倒不如說是為觀測超細(xì)粉末形狀和結(jié)構(gòu)用
的重要工具。
制備顯微鏡試樣時(shí),將大小不同的各種粒子均勻地分散
在顯微玻璃片上是很重要的,不能因振動(dòng)等原因使粒子偏于
一邊。測量顯微玻璃片上全部粒子時(shí),花費(fèi)時(shí)問長,也是不可
能的。從而,由于只能測量一部分樣品,所以,粒子的均勻分
布是必要的。
為了使粉末粒子均勻地分散開來,可用礦物油、汽油、雙
丙酮或酒精等制成濕式載物片。然后,重要的是把顯微玻璃
片上聚集在一起的粒子刮分開來。測量時(shí),使用帶測微尺的
顯微鏡,一方面借目鏡內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)量尺在顯微鏡中觀察,同時(shí)
將一定范圍(例如5-10微米)內(nèi)的粒子計(jì)數(shù),也有肘拍攝成
顯微照片后計(jì)數(shù)。并且,也有投影到屏蔽上計(jì)數(shù)的作法。通
常,最后一種方法在現(xiàn)場使用時(shí)方便。使用后兩種方法計(jì)數(shù)
時(shí),可在計(jì)了數(shù)的粒子上作一記號(hào),以便減少誤差。
通常,選擇載物片上任意不同的幾處進(jìn)行測量,并求出平
均值。顯微鏡的放大倍數(shù)隨粒子大小而不同,一般選用100一
1500倍。
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