固態(tài)金屬和合金取樣及制備金相制樣儀器,金相分析
金屬和合金的取樣及制備
固態(tài)金屬和合金因是良導(dǎo)體,在適當(dāng)?shù)闹苽浜螅秒娀『突?br>花激發(fā)就可以直接分析,這唯一的前提是有足夠量的試驗(yàn)物質(zhì),
尺寸太大或太小的樣品不適合于直接檢驗(yàn),在這種情況下需要進(jìn)
一步的制備操作。
對(duì)于一個(gè)簡(jiǎn)單的半定量試驗(yàn),為了放電選樣一個(gè)平面或稍微彎
曲面,或在試樣的表面上利用銼或研磨制成這樣的面,再針對(duì)一
個(gè)合適的輔助電極進(jìn)行激發(fā)。
試驗(yàn)表面以及與電接觸地方的腐蝕物、鱗狀物、碎裂層必須除
去,必須指出,具有不均勻性,如果試驗(yàn)表面必然保留有尖峰或
棱角,由于尖峰影響火花工作的穩(wěn)定性,過(guò)熱和由此改變蒸發(fā)條
件,激發(fā)之前表面必須小心地用乙醚,乙醇、苯或氯仿擦洗干凈
,由于萃取某些成份的危險(xiǎn),必須避免用酸或堿清洗試樣表面,
用一個(gè)阻塞的、骯臟的銼和砂輪處理樣品時(shí)必須小心,以免污染
,由操作步驟引起污染的可能性必須永遠(yuǎn)小心地一再加以預(yù)防,
如果需要,就必須檢查或加以考慮,即用相同的方式處理一個(gè)已
知的比較樣品,試驗(yàn)前不能用手觸及清洗過(guò)的表面,因它可能被
所污染和同樣可能被其它污染的元素所污染。
薄板,金屬泊可以緊密地卷起來(lái),幾段金屬線可以纏繞或繞在
基體上甚至可卷繞在石墨棒上,以便制成一個(gè)電極,用銼清潔表
面之后就可試驗(yàn),因此,必須考慮到,在小量的樣品中,蒸發(fā)條
件可能發(fā)生不可避免的變化,由于這種原因,即使在半定量試驗(yàn)
的情況下,最好是切出一小部分這樣或由小段組成的樣品,洗滌
之后把它們放到一個(gè)輔助電極上。
大塊試樣的個(gè)別特殊可能顯著地影響蒸發(fā)和可能影響污染我的
發(fā)射條件,所以從一大體積的一個(gè)試樣中除去少數(shù)碎片或廢渣時(shí)
同,在制備銼屑時(shí),污染的危險(xiǎn)性最大,因此有鏟的辦法是對(duì)每
種基本的金屬保持單一的銼,而即使在這種情況下,每次使用之
前也要用金屬絲刷清洗它們,在開(kāi)始取樣時(shí)必須除去試驗(yàn)材料的
表面層。
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