近日，安徽皖儀科技股份有限公司發(fā)布黑麥中硒元素檢測(cè)的解決方案。

　　引言

　　富硒食品及保健品已經(jīng)成為已經(jīng)成為現(xiàn)在的一中時(shí)尚，真正富含有機(jī)硒的食物對(duì)人體有很多益處，有益于人體健康，很多商家就看重含富硒食品這個(gè)市場(chǎng)，大肆推銷富硒產(chǎn)品，其中含有硒的多少，及含硒的種類都是人們關(guān)注的焦點(diǎn)，也有些不法商販為了謀取利益，利用不法手段，人為的添加金屬硒，這樣的硒不僅對(duì)人體沒(méi)有益處，反而會(huì)產(chǎn)生一定的毒害作用，所以準(zhǔn)確檢測(cè)食品中的硒多少意義重大。

　　本文采用濕法消解麥粒及麥芽，采用石墨爐氘燈扣背景測(cè)試樣品中硒含量多少，并且同時(shí)處理2個(gè)相同樣品作為平行樣，比較檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果顯示，同一個(gè)樣品2組檢測(cè)結(jié)果比較接近，并且結(jié)果的重現(xiàn)性較好。

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1 儀器及試劑(完成該試驗(yàn)所需的儀器、前處理設(shè)備、試劑)

　　WYS2200型原子吸收光譜儀、WYS801超純水機(jī)、可調(diào)溫電熱板、金空心陰極燈。

　　硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)、金標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL，優(yōu)級(jí)純)，硝酸鎂(優(yōu)級(jí)純)

　　2 儀器工作條件

　　元素：Se

　　燈號(hào)：1

　　電流：8mA

　　高壓：545V

　　光譜帶寬：0.4nm

　　特征波長(zhǎng)：195.8nm

　　點(diǎn)燈方式：AA-BG

　　加熱方法：石墨爐法

　　操作方式：手動(dòng)

　　測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　3 試驗(yàn)所需溶液配制過(guò)程

　　3.1 器皿名稱及規(guī)格

　　名稱規(guī)格數(shù)量備注

　　玻璃容量瓶玻璃，50mL6

　　玻璃容量瓶100 mL2

　　量筒25mL2

　　移液槍5-50μL

　　20-200μL各一支

　　大肚移液管20ml1支

　　移液管5mL2

　　燒杯500mL4

　　漏斗小6只

　　可調(diào)溫電熱板低溫-高溫1臺(tái)

　　濾紙快速4張

　　石英燒杯250mL8只

　　3.2 溶液配制(包括注意事項(xiàng))

　　3.2.1 樣品溶液處理過(guò)程中所需溶液的配制

　　0.5%硝酸鎂溶液配制：準(zhǔn)確稱取0.25g優(yōu)級(jí)純的硝酸鎂，用純水溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并用純水洗滌燒杯，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水定容至刻度，即得。

　　3.2.2 工作曲線溶液的配制

　　Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：分別取100μL硒的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)，放入10mL容量瓶中，定容至刻度。即為：10ug/mL硒的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

　　Se標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別取37.5μL、75.0μL、150.0μL硒的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于50.0mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，即為7.5 ug/mL、15.0 ug/mL、30.0 ug/mL硒的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

　　3.2.3 精密度試驗(yàn)溶液的配制

　　樣品測(cè)試過(guò)程中采用重復(fù)測(cè)量的方式檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)溶液的精密度，無(wú)需另外配制試驗(yàn)溶液。

　　3.2.5 檢出限試驗(yàn)溶液的配制

　　無(wú)

　　3.2.6 樣品溶液的配制

　　石墨爐爐法測(cè)試黑麥芽中硒含量多少時(shí)，需將消解液稀釋100倍再上機(jī)檢測(cè)。

　　結(jié)果與討論

　　1 樣品前處理方法的選擇及選擇方法的描述

　　準(zhǔn)確稱取樣品1.000g左右，置于石英燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，加10mL硝酸和5mL高氯酸，低溫加熱至樣品完全溶解，若樣品中有少許的懸浮物，可延長(zhǎng)加熱時(shí)間。繼續(xù)加熱趕酸，當(dāng)樣品剩余5.0mL左右時(shí)，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至25.0mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入同一容量瓶中，并用超純水定容至刻度。定容之后，過(guò)濾，取過(guò)濾后的溶液上機(jī)檢測(cè)。

　　2 影響因素的確定

　　樣品前處理過(guò)程中，加熱溫度不可過(guò)高，否則樣品溶液中硒會(huì)揮發(fā)、損失。另外，石墨爐升溫過(guò)程中，灰化溫度不可太高，否則硒也會(huì)揮發(fā)、損失，產(chǎn)生負(fù)誤差。

　　3 工作曲線的測(cè)定(附工作曲線圖及相關(guān)系數(shù))

　　以超純水做為標(biāo)樣空白，調(diào)整儀器零點(diǎn)。