醛酮類化合物具有毒性,對(duì)人體有很大危害。由于許多醛酮類化合物化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易發(fā)生聚合、歧化等反應(yīng);用分光光度法分析醛酮類混合物選擇性差,本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)對(duì)醛酮類化合物進(jìn)行原位衍生化后,用高效液相色譜法或氣相色譜法進(jìn)行分離檢測(cè);此方法用于檢測(cè)多種醛酮類化合物的混合樣品,具有選擇性好,靈敏度高等特點(diǎn)。
一、方法原理:
使用填充了涂漬2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅膠柱采集空氣樣品,在酸性條件下,空氣中的醛、酮類化合物與DNPH發(fā)生反應(yīng),生成穩(wěn)定的2,4-二硝基苯腙類衍生物,用乙腈洗脫后,用具紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀(HPLC-UV)或具有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-ECD)分離、檢測(cè)。
? ? ?醛酮類 ??????2,4-二硝基苯肼 ??????????????穩(wěn)定有色的腙類衍生物
注1:R和R1是烷基或芳香基團(tuán)(酮)或是氫原子(醛)
二、參見國標(biāo):
HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》
HJ 683-2014 《空氣 醛、酮類化合物的測(cè)定 高效液相色譜法》
GBT 18204.26-2000 《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》
三、產(chǎn)品信息:
我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三種標(biāo)準(zhǔn)溶液(具體見下表),下一步將配置其他醛酮類標(biāo)準(zhǔn)溶液及其混標(biāo)。
四、高效液相色譜檢測(cè)方法及色譜圖:
乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析條件: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??
檢測(cè)器:HPLC-DAD
色譜柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流動(dòng)相:乙腈:水=60:40
波??長:360nm
流??速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:2μL ???
?2.色譜圖:
乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析條件: ???????????????????????????????????
檢測(cè)器:HPLC-DAD
色譜柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流動(dòng)相:乙腈:水=70:30
波??長:363nm????????????????????
流??速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:2μL ???
2.色譜圖:
乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙
1.分析條件: ????????????????????????????????
檢測(cè)器:HPLC-DAD
色譜柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流動(dòng)相:乙腈:水=70:30
波??長:374nm
流??速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:2μL ? ?
2.色譜圖: