20世紀(jì)80年代中后期,Gray等在等離子體質(zhì)譜儀的基礎(chǔ)上結(jié)合激光剝蝕進樣方法,開創(chuàng)了激光剝蝕一電感禍合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,LA-ICP-MS ),其基本原理是將激光束聚集于樣品表而使之融蝕氣化,并通過載氣將樣品微粒載入等離子體中電離,經(jīng)質(zhì)譜系統(tǒng)進行質(zhì)量過濾,**用接收器分別檢測不同質(zhì)荷比的離子LA-ICP-MS直接剝蝕固體樣品,不僅避免了濕法消解樣品帶來的試劑污染、樣品分解不完全、易揮發(fā)元素丟失等問題,而且消除了水和酸造成的多原子離子干擾,增強了ICP-MS的實際檢測能力。同時,該技術(shù)具有原位、實時、快速、宏觀無損、多元素同時測定并可提供同位素比值信息等分析優(yōu)勢,因此在生命科學(xué)、材料科學(xué)、硅酸鹽工業(yè)、地質(zhì)學(xué)及法庭科學(xué)等領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注。**就給大家?guī)硪黄锓矫娴膽?yīng)用。
實驗方法
按照標(biāo)準(zhǔn)解剖海港海豚(Phocaena phocaena)。去除器官(包括腎臟和肝臟組織)并將小樣本(?2g濕重)切片并轉(zhuǎn)移至-80℃冰柜。 允許冷電池冷卻至所需溫度(從-20℃開始),從-80℃去除腎臟和肝臟組織冷凍器,放在細(xì)胞中,并使其平衡5分鐘。 使用CETAC LSX-213軟件單點編程,散焦和燒蝕使用選擇的消融參數(shù)。 實驗在0℃,-10℃和-20℃監(jiān)測不同零度以下的信號變化。
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實驗所用儀器:
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激光剝蝕系統(tǒng)
CETAC Technologies LSX-213?G2+ Helex
能量
3.375mj
剝蝕直徑
150um
頻率
20HZ
剝蝕方式
單點
He流量
600ml/min
超低溫樣品池
-30℃-0℃
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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PerkinElmer Elan DRC II
標(biāo)準(zhǔn)模式
霧化器流量
1.05L/min
輔助氣體流量
0.85L/min
等離子體流量
15 L/min
鏡頭電壓
7,50V
ICP頻射功率
1400W
脈沖電壓
900w
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實驗結(jié)果
1.使用超低溫冷凍池進行激光剝蝕
2.使用ICP-MS檢測
腎組織中的歸一化結(jié)果
肝組織中的歸一化結(jié)果
Pb元素在肝組織與腎組織中的歸一化結(jié)果
結(jié)果與討論
平均歸一化值隨著溫度的降低而降低(-20℃時的**平均值)。離子信號在LA-ICPMS中的穩(wěn)定性在-10℃時**。通過LA-ICP-MS獲得的比例通常高于基于消化的ICP-MS比例。 這些差異可能受到許多因素的影響,如濕與干等離子體,等離子體質(zhì)量負(fù)載和溫度,氣溶膠的均勻性,表面采樣(LA)與完全消化,表面和亞樣本差異。大量的Zn,Hg和Se表示海豚可能遭受了感染性疾病或可能甲基汞中毒。超低溫冷凍池有利于激光剝蝕生物樣品。
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