夾雜物圖像儀定量分析儀器-硫化物試樣的定量實(shí)驗(yàn)

試樣中夾雜物的定性和定量

夾雜物定性分析

點(diǎn)解分離與水選法：在多數(shù)情況下，采用電解分離使基體金屬溶解
后，剩下的碳化物和夾雜物在用水選發(fā)去除碳化物留下的夾雜物粉末供
應(yīng)X光衍射分析。

除了采用圖像儀定量分析夾雜物之外，當(dāng)有些試樣中同時(shí)存在2～3
種彼此難以區(qū)分的夾雜物時(shí)，也采用金相法定量。如ZrN夾雜物試樣中
，除r主要的ZrN相外，還有zr3S1夾雜物，它與ZrN在圖像儀中無法區(qū)分
，但在分辨率較高的金相顯微鏡下卻能分辨。為此采用金相法，用目鏡
測(cè)微尺測(cè)量夾雜物的面積和數(shù)目、尺寸等參數(shù)，并與圖像儀測(cè)定結(jié)果對(duì)
比。為了糾正夾雜物偏聚引起的誤差，有的試樣測(cè)定r四個(gè)截面上夾雜
物的量，即測(cè)定一個(gè)截面后磨去0．5mm再測(cè)量，重復(fù)四次，每一試樣每
次測(cè)量10個(gè)視場(chǎng)。電解分離法

對(duì)于硫化物試樣的定量主要用電解分離法，電解液成分為3％FeSO
?！?H：O+l％NaCl+0．25％枸櫞酸鈉。經(jīng)電解分離后所得的沉淀物中
只有極少量夾雜物，其余為大量的碳化物，由于碳化物中不含硫，所以
測(cè)出電解沉淀中的硫含量后，即可換算出硫化物夾雜物的量。定硫采用
了兩種方法，即燃燒法和CS一344紅外碳硫儀定硫法。

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