在上一篇中講到了高效液相色譜儀的保存方法,那么這次為大家?guī)淼氖请x子色譜儀(Thermo)的關機步驟:
ICS離子色譜儀(Thermo)的關機方法:
色譜柱
1. 實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上;
2. 超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。
關機過程
1. 關閉抑制器;
2. 關閉CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
3. 關閉EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
4. 關閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
5. 關泵;
6. 退出變色龍軟件;
7. 關閉儀器電源;
8. 關閉電腦電源;
9. 關閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)
時光飛逝,新春的腳步離我們越來越近,在大家都準備收拾行囊回家過節(jié)的日子里,為還堅守在實驗崗位上進行分析測試的工作者點贊!
工作雖然繁忙,但不要忘了放假前需要按照正確步驟將儀器停機喲!
下面就跟小編一起來看看各類儀器該如何進行正確的停機操作吧!
GC/GCMS氣相色譜與質譜篇
Trace 1300系列氣相色譜儀
1. 關閉相關檢測器火焰(如FID、FPD);
2. 分別關閉檢測器和進樣口溫度(降溫至100°C以下),將爐溫箱溫度設為40°C;
3. 待儀器冷卻后,退出變色龍工作站,關掉氣相色譜電源;
4. 關閉計算機系統(tǒng)和電源;
5. 關閉載氣(氮氣)和檢測器工作氣體氣源總閥。
Trace ISQ單四級桿氣質聯(lián)用儀
1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 發(fā)送參數(shù)給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。
2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數(shù)設置,將S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。
3. 關閉ISQ 的電源,關閉GC電源。
4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。
TSQ 8000三重四級桿氣質聯(lián)用儀
1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50°C,Ion source temp 至50°C,Send 發(fā)送參數(shù)給儀器,后點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。
2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數(shù)設置,將S/SL Inlet Temperature 勾選去除(如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。
3. 關閉TSQ8000 的電源,關閉GC 的電源。
4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。
HPLC液相色譜篇
1. 儀器關機及沖洗
1.1 儀器在停機前,需沖洗色譜柱,沖洗原則如下:
反相色譜:使用高比例的甲醇或乙腈沖洗60min(250mm色譜柱);如果使用了緩沖鹽,首先使用10%甲醇水溶液沖洗色譜柱60min,然后換成高比例的甲醇或乙腈沖洗色譜柱60min;(若使用150mm的色譜柱,則分別沖洗30min即可);
正相色譜:在儲存色譜柱之前,請用強的溶劑沖洗色譜柱(去除強保留成分,正相色譜柱中通常使用乙醇),然后使用合適的溶劑儲存色譜柱。
1.2 關檢測器
若使用VWD/DAD檢測器,在軟件中關閉檢測器的氘燈和鎢燈;
若使用ECD檢測器,關閉池子電位;
若使用RefractorMax521或FLD-3000檢測器,關閉池溫;
1.3 關閉柱溫箱溫度控制;
1.4 關閉Pump的泵馬達;
1.5 停泵后保持CAD通氣狀態(tài),半小時后關閉GAS開關到OFF,關閉霧化器溫度;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟);
1.6 斷開儀器連接,關閉工作站軟件,停止儀器控制器;
1.7 依次關閉檢測器、柱溫箱、自動進樣器、泵的電源;
1.8 關閉鋼瓶減壓閥。(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)。
2.色譜柱和儀器的保存
2.1 春節(jié)長假期間,建議將分析柱從儀器上拆下來保存:(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發(fā))
反相色譜柱:清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水)。(若色譜柱有特殊要求,請參照說明書來操作)
正相色譜柱:保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規(guī)清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。
2.2 色譜柱拆下來之后,用兩通連接斷開的管線,將儀器所有通道先使用超純水沖洗,然后再用純甲醇沖洗保存,以防止長菌。(正相色譜可保存在異丙醇中)
2.3 儀器停機后,做好相關的實驗使用記錄并備份和打印重要數(shù)據(jù)。
ICS離子色譜篇
色譜柱
1. 實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上;
2. 超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。
關機過程
1. 關閉抑制器;
2. 關閉CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
3. 關閉EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
4. 關閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
5. 關泵;
6. 退出變色龍軟件;
7. 關閉儀器電源;
8. 關閉電腦電源;
9. 關閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)