熱分析儀器爐體是否密封良好?對測試結(jié)果將產(chǎn)生什么影響?氮氣是否起到保護作用?

　　熱重法測試炭黑含量的基本流程是：在氮氣保護條件下，將樣品升溫至高溫區(qū)某一溫度，恒溫5分鐘，后通入氧氣，繼續(xù)保持恒溫至樣品重量不再損失。

　　熱重分析儀天平在稱重時，支架不能與其他物體接觸，因此目前部分常規(guī)熱重分析儀的爐體為非密封狀態(tài)。在需要通入氮氣進行保護的實驗中，空氣進入非密封的爐體，會使樣品與空氣中的氧氣或其他氣體發(fā)生反應(yīng)，從而導(dǎo)致樣品測試結(jié)果失真，表現(xiàn)為氮氣保護段重量損失偏大，氧氣氧化段(即炭黑含量)重量損失偏小。

　　上海盈諾精密儀器有限公司依據(jù)客戶提出的測試需求：“熱重法測試炭黑含量”，而研發(fā)的一款TGA-C系列熱重分析儀，增加了密封系統(tǒng)、天平恒溫系統(tǒng)，避免空氣進入的影響，使測試炭黑含量更加準確。

　　TGA-C系列熱重分析儀、ZH-C系列綜合熱分析儀的成功研發(fā)，彌補了爐體漏氣的問題，實驗中通入氮氣時，空氣不能進入爐體，從而使樣品的升溫過程處于氮氣的保護之下，避免了炭黑的提前氧化。

　　為了探討密封系統(tǒng)對實驗結(jié)果的影響，分別在兩種不同結(jié)構(gòu)的設(shè)備上進行了對比實驗(樣品為2016年江陰某單位提供的色母粒)：

　　使用該樣品進行實驗的原因是由于其炭黑含量高。當(dāng)爐體漏氣時，炭黑與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，生成灰分，殘渣中會出現(xiàn)一部分灰白色組分?？梢罁?jù)其判斷爐體是否密封完好，是否有空氣的進入;也可根據(jù)殘渣中灰分的含量，判斷其密封效果。

圖1 未進行實驗的色母粒顆粒樣品

圖2 色母粒在兩種不同型號設(shè)備上進行實驗后的殘渣

　　從圖2中可以看出，在兩種型號設(shè)備上進行的三次實驗中，殘渣出現(xiàn)灰分的量有顯著差異。

　　TGA-A/B系列產(chǎn)品在不通氣實驗條件下，殘渣中可觀察到大量灰分，說明樣品氧化程度較高;

　　TGA-A/B系列產(chǎn)品在通入氮氣進行實驗時，存在少量灰分，說明僅有部分樣品被氧化，實驗中有部分空氣進入，與不通氣時的結(jié)果進行對比，灰分減少，證明該設(shè)備在通入氮氣時，對樣品反應(yīng)起到一定的保護作用，但并未完全保護;

　　TGA-C系列產(chǎn)品實驗后的殘渣均為黑色粉末，未發(fā)現(xiàn)炭黑被氧化，證明該設(shè)備密封性良好，達到氮氣保護的作用。

圖3 常規(guī)熱重分析儀TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入氣體條件下的熱重曲線

　　TGA-A/B系列產(chǎn)品在未通氣條件下，樣品重量持續(xù)損失，結(jié)合圖2可知，持續(xù)失重的部分是炭黑，炭黑與空氣中的氧反應(yīng)，生成CO2，使樣品的重量損失。

圖4 常規(guī)熱重分析儀TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮氣保護條件下的熱重曲線

　　TGA-A/B系列產(chǎn)品在通氮氣條件下，樣品重量緩慢損失，結(jié)合圖2與圖3可知，由于空氣進入量少，樣品的氧化較慢。

圖5 加密封系統(tǒng)熱重分析儀TGA-1000C(TGA-C系列)在氮氣保護條件下的熱重曲線

　　TGA-C系列產(chǎn)品在通氮氣條件下，從圖5可以看出，重量保持穩(wěn)定，結(jié)合圖2中殘渣的外觀，未觀測到炭黑被氧化，證明該設(shè)備密封性良好，可以起到氮氣保護的作用。

　　注：實驗條件為：起始溫度為室溫，終止溫度為650℃，在650℃保持恒溫30分鐘(參照炭黑含量測試儀“垂直燃燒法”中熱解實驗條件進行)。

　　結(jié)語：根據(jù)以上信息說明，如果樣品中存在易被氧化的成分(或含有易與空氣中某氣體反應(yīng)的成分)，實驗條件要求通入氮氣或其他非腐蝕性氣體保護，或要求切換實驗中的惰性氣體與其他氣體，建議根據(jù)對實驗結(jié)果誤差大小的要求，選擇TGA-A/B或者TGA-C系列設(shè)備：

產(chǎn)品系列

特點與精度

產(chǎn)品型號

TGA-A

國產(chǎn)普通天平，0.1mg

TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A

TGA-B

國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg

TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B

TGA-C

國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg

TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C

TGA-QB

賽多利斯優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg

TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B

TGA-QC

賽多利斯優(yōu)質(zhì)天平，0.01mg

TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C

　　盈諾進階的TGA-Q系列熱重分析儀、綜合熱分析，采用德國進口賽多利斯十萬分之一克天平，數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定，性價比更高，僅需5mg微量樣品即可進行實驗測試數(shù)據(jù)，包括TGA-QB與TGA-QC系列。

圖6 搭載賽多利斯天平設(shè)備的熱重曲線（進樣量：5mg）

　　如對文中數(shù)據(jù)和論點保有問題，歡迎與盈諾聯(lián)系，進行實驗的比對與探討，期待著各位科研人員的指正。

(供稿：上海盈諾)