獨(dú)立式TGA簡(jiǎn)介

首先了解TGA這項(xiàng)熱分析技術(shù)的相關(guān)信息。從基本概念角度而言，熱重分析是一項(xiàng)能夠在控制樣品溫度情況下，根據(jù)時(shí)間或溫度來(lái)監(jiān)控樣品質(zhì)量的技術(shù)。

獨(dú)立式TGA常見(jiàn)的用途是用作成分分析。比較簡(jiǎn)單的一個(gè)實(shí)例是用于觀察附有聚合物涂層的金屬材料在什么溫度下會(huì)開(kāi)始氧化，如圖所示：

這張圖展示的是典型的TGA輸出結(jié)果，其中x軸是氧化環(huán)境溫度，y軸為樣品重量。在分析過(guò)程中，材料基質(zhì)會(huì)被加熱，與我們的設(shè)想相同，曲線一開(kāi)始走勢(shì)很平緩，直至有機(jī)物質(zhì)開(kāi)始燃燒，此時(shí)可看到重量銳減。之后，在金屬成分開(kāi)始氧化后，重量開(kāi)始逐漸增加，隨后進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)（不再有能夠與氧氣接觸的材料面）。

再審視比簡(jiǎn)單金屬氧化更為復(fù)雜的過(guò)程，例如輪胎橡膠樣品，則會(huì)發(fā)現(xiàn)TGA提供更多信息：

雖然通過(guò)圖示可以一目了然，但是還可注意到樣品重量出現(xiàn)了幾次顯著的變化，造成此變化的原因與我們的設(shè)想相符。而這便是這項(xiàng)技術(shù)的問(wèn)題之一 我們認(rèn)為重量減少的原因是因?yàn)槭ビ皖?lèi)物質(zhì)，但我們不會(huì)進(jìn)行試驗(yàn)以驗(yàn)證其是否是油類(lèi)物質(zhì)，這只是基于先前經(jīng)驗(yàn)及常識(shí)的一種推測(cè)。但今時(shí)今日嚴(yán)格的各項(xiàng)規(guī)范以及我們對(duì)自身產(chǎn)品聲譽(yù)的高要求促使我們不滿足于簡(jiǎn)單的設(shè)想。為了確定重量損失是否是因?yàn)槭ビ皖?lèi)物質(zhì)，或者究竟失去哪種類(lèi)型的油類(lèi)物質(zhì)，我們需要使用FTIR類(lèi)型的儀器或質(zhì)譜儀對(duì)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析。在此情況下，可將日立的NEW STA連接至相關(guān)儀器系統(tǒng)上無(wú)縫執(zhí)行分析工作。

單獨(dú)使用TGA的第二個(gè)局限性在于它只能告訴我們重量（更準(zhǔn)確的說(shuō)是質(zhì)量）發(fā)生變化的時(shí)間點(diǎn)。當(dāng)然，這項(xiàng)技術(shù)本身能符合我們的需要，其所提供的信息也能夠幫助我們部分了解整個(gè)過(guò)程。但是，舉例來(lái)說(shuō)，如果我們希望了解在某個(gè)溫度范圍內(nèi)材料的詳細(xì)變化情況以便預(yù)測(cè)材料在未來(lái)的使用性能，則一臺(tái)只能報(bào)告質(zhì)量變化的儀器便無(wú)法為我們提供完整的信息。

向TGA添加DSC功能能帶來(lái)更深入的洞察力的原因

相比TGA，目前很多用戶更青睞于STA，因?yàn)镾TA在擁有TGA全套功能的基礎(chǔ)上，還能提供部分DSC功能。下文將通過(guò)PET的熔化性能進(jìn)行具體展示：

圖中藍(lán)色曲線是TGA的輸出結(jié)果，綠色曲線是DSC的輸出結(jié)果。DSC能夠參照對(duì)照試樣、相對(duì)放熱反應(yīng)的峰值，以及相對(duì)吸熱反應(yīng)的低值以便測(cè)量樣品溫度的變化。上圖中值得注意之處在于DSC結(jié)果在TGA曲線走平部分所展示的信息，可看到雖然兩種技術(shù)都提示熱分解的發(fā)生，但在發(fā)生熱分解之前，DSC還展示玻璃化、冷結(jié)晶和熔化的過(guò)程。

實(shí)際上，可結(jié)合使用DSC和TGA的輸出結(jié)果解釋樣品內(nèi)發(fā)生了哪種類(lèi)型的熱過(guò)程。其中，當(dāng)重量出現(xiàn)下降且出現(xiàn)吸熱峰值時(shí)，說(shuō)明已發(fā)生熱分解。而重量上升，能量增加則是發(fā)生氧化的信號(hào)。已在下表中展示更多的示例：

在實(shí)踐中值得注意的一點(diǎn)是，可根據(jù)DSC曲線的具體形狀判斷是否發(fā)生了脫水或蒸發(fā)現(xiàn)象。在此基礎(chǔ)上，再結(jié)合STA的TGA部分所給出的定量結(jié)果便能準(zhǔn)確了解試驗(yàn)過(guò)程中所發(fā)生的具體情況。DSC可幫助我們了解分析過(guò)程中發(fā)生了哪種熱過(guò)程。

STA顯著增強(qiáng)DSC的功能

在一般情況下，典型的DSC儀器的峰值溫度是700℃左右。相比之下，STA儀器的溫度范圍是從環(huán)境溫度到1000℃。（日立分析儀器STA300可達(dá)到1500℃）因此，可在一個(gè)更高的溫度范圍內(nèi)使用DSC技術(shù)。這方面最好的一個(gè)實(shí)例是鐵。下圖展示DTA（示差熱分析）、DSC及TGA對(duì)鐵在高溫度范圍下的試驗(yàn)結(jié)果：

可清晰地看到居里溫度是770℃，隨后看到鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變，最后看到奧氏體向Delta鐵素體轉(zhuǎn)變。這一過(guò)程對(duì)金屬物體十分重要，因?yàn)樾枰_定其在焊接（高溫活動(dòng)）過(guò)程中的材料性能，而由于不同碳含量的材料屬性差別很大，因此可通過(guò)掃描方式預(yù)測(cè)材料在焊接溫度下會(huì)處于哪個(gè)階段，從而預(yù)測(cè)焊接的難易度及焊接處的完整性。

高溫DSC的另一個(gè)使用示例是評(píng)估銀和銅等金屬的熔點(diǎn)，這一過(guò)程對(duì)于電路板性能分析至關(guān)重要。

相比獨(dú)立式的DSC，NEW STA還可助力在更高的溫度范圍下進(jìn)行熱容量分析（Cp）。依靠調(diào)制化DSC，日立的NEW STA能夠在從室溫到最高1500℃溫度的范圍內(nèi)進(jìn)行熱容量分析。

在此基礎(chǔ)上，日立的RealView攝像機(jī)系統(tǒng)還能夠直觀展示樣品隨時(shí)間和溫度變化的情況。通過(guò)目視觀察樣品的尺寸變化和顏色量度，有助于對(duì)STA實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所觀察到的不清晰現(xiàn)象進(jìn)行故障排除（可鏈接至RV博客（若有））。

為了獲得完整的分析功能，很多客戶選擇同時(shí)購(gòu)買(mǎi)DSC和STA。STA作為一項(xiàng)組合技術(shù)，可在每次實(shí)驗(yàn)中幫助使用者獲得相比獨(dú)立式TGA更多的信息量。

日立分析儀器NEW STA產(chǎn)品系列

NEW STA結(jié)合了TGA及DSC功能，其溫度范圍高達(dá)1500℃，能通過(guò)上文案例所介紹的方法提供高度準(zhǔn)確的熱分析結(jié)果。即便在僅有微量材料的情況下，其也可提供值得信賴的定量分析結(jié)果。同時(shí)，日立的RealView攝像系統(tǒng)還可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)觀察實(shí)驗(yàn)過(guò)程。

更多信息

對(duì)于本文所介紹的技術(shù)內(nèi)容，包括如何針對(duì)食物、化妝品、藥品使用STA，或?qū)TA用于使用質(zhì)量控制等特定應(yīng)用情況，如需了解更多信息，請(qǐng)聯(lián)系日立。