差示掃描量熱儀除常規(guī)的熱通量式DSC和功率補償式DSC外，還有數(shù)種特殊的應(yīng)用形式。

超快速差示掃描量熱儀

　　超快速DSC是最新發(fā)展起來的創(chuàng)新型快速差示掃描量熱儀，采用動態(tài)功率補償電路，屬于功率補償式DSC的一類。

　　瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示掃描量熱儀Flash DSC(中文名稱：閃速DSC)。升溫速率可達到2400000K/min，降溫速率可達到240000K/min。

　　閃速DSC的心臟是基于微機電系統(tǒng)(micro electro mechanical systems-MEMS)技術(shù)的芯片傳感器，傳感器置于有電路連接端口的陶瓷基座上。如圖所示為閃速DSC芯片傳感器和測量原理示意圖。

閃速DSC芯片傳感器和測量原理示意圖

1.陶瓷板;2.硅支架;3.金屬連線;4.電阻加熱塊;5.鋁薄涂層;6.熱電偶

　　試樣面和參比面各有電阻加熱塊，加熱塊由動態(tài)功率補償控制。補償功率即熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱電偶測量。熱電偶呈星形對稱排列，可獲得平坦和重復(fù)性好的基線。樣品面和參比面由涂有鋁薄涂層的氮化硅和二氧化硅制成，可保證傳感器上的溫度分布均勻。傳感器面厚約2.1μm，時間常數(shù)約為1ms，可保證快速升降溫速率下的高分辨率。

　　在常規(guī)DSC中，為了保護傳感器，將試樣放在坩堝內(nèi)測試，坩堝的熱容和導(dǎo)熱性對測量有顯著影響。典型的試樣質(zhì)量為10mg。在閃速DSC中，試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進行測試。試樣量一般為幾十納克(ng)。由于試樣量極小，必須借助顯微鏡制備試樣。

　　閃速DSC能分析之前無法測量的結(jié)構(gòu)重組過程。極快的降溫速率可制備明確定義的結(jié)構(gòu)性能的材料，如在注塑過程中快速冷卻時出現(xiàn)的結(jié)構(gòu);極快的升溫速率可縮短測量時間從而防止結(jié)構(gòu)改變。不同的降溫速率可影響試樣的結(jié)晶行為和結(jié)構(gòu)，因此閃速DSC是研究結(jié)晶動力學(xué)的很好工具。閃速DSC在其升、降溫低速段可與常規(guī)DSC交疊，如閃速DSC的最低升溫速率為30K/min、最低降溫速率為6K/min。因此，閃速DSC與常規(guī)DSC可互為補充，達到極寬的掃描速率范圍。

高壓差示掃描量熱儀

　　將DSC爐體集成于壓力容器內(nèi)，可制成高壓差示掃描量熱儀。高壓DSC一般有3個氣體接口，各由一個閥門來控制：快速進氣口用來增壓;爐腔吹掃氣體入口用于進行測試過程中的氣流控制;氣體出口用于進行壓力控制。測試爐內(nèi)的實際壓力由壓力表顯示。通過壓力和氣體流量控制器，可實現(xiàn)靜態(tài)和動態(tài)程序氣氛下的精確壓力控制。

　　加壓將影響試樣所有伴隨發(fā)生體積改變的物理變化和化學(xué)反應(yīng)。在材料測試、工藝過程開發(fā)或質(zhì)量控制中，經(jīng)常需要在壓力下進行DSC測試。高壓DSC儀器擴展了熱分析的應(yīng)用。

　　壓力下進行DSC測試可縮短分析時間，較高壓力和溫度將加速反應(yīng)進程;可模擬實際反應(yīng)環(huán)境，在工藝條件下測試;可抑制或延遲蒸發(fā)，將蒸發(fā)效應(yīng)與其他重疊的物理效應(yīng)及化學(xué)反應(yīng)分開，從而改進對重疊效應(yīng)的分析和解釋;可提高氣氛的濃度，加速與氣體的多相反應(yīng)速率;可在特定氣氛下測量，如氧化、無氧條件或含有毒或可燃氣體(如氫氣);可通過不同壓力下的實驗，更精確地測試吸附和解吸附行為。

光量熱差示掃描量熱儀

　　光量熱組件與DSC結(jié)合，可生成DSC光量熱儀，測量材料在不同溫度下用一定波長的光照射引發(fā)固化反應(yīng)所產(chǎn)生的焓變。主要應(yīng)用于材料的光固化領(lǐng)域，測試光引發(fā)的反應(yīng)。可用于研究各種光敏材料的光效應(yīng)，如光活性固化過程、光引發(fā)反應(yīng)以及紫外線穩(wěn)定劑影響、加速測試或老化研究中聚合物穩(wěn)定性的光強度效應(yīng)。

　　如圖所示為光量熱DSC儀光學(xué)部分的示意圖。光源一般為紫外線，也可為其他光源，如可見光。通過遮光器的開閉來控制光照時間，光強度由光源控制。光由光纖透過石英爐片(用作爐蓋)照射到試樣和參比坩堝上，由DSC傳感器測量固化反應(yīng)焓。

光量熱DSC系統(tǒng)的光學(xué)設(shè)計示意圖

差示掃描量熱儀顯微鏡系統(tǒng)

　　DSC與裝備有攝像技術(shù)的顯微鏡的結(jié)合可生成DSC顯微鏡系統(tǒng)，在DSC加熱或冷卻過程中可對試樣進行光學(xué)觀察，得到與DSC測試同步的圖像信息。這種圖像信息對于DSC測試到的現(xiàn)象作出精確的解釋往往非常有用，而且顯微鏡能對極少或無焓變的過程攝錄信息，達到極高的測試極限。

　　典型的應(yīng)用有粘合劑或固體涂料的流延性測試，薄膜或纖維收縮的光學(xué)觀察，藥物或化學(xué)品從溶液結(jié)晶、熱致變色、汽化、升華及安全性研究，食物脂肪和食用油的氧化穩(wěn)定性、與活性氣體的反應(yīng)，等等。

溫度調(diào)制式差示掃描量熱法

　　DSC的傳統(tǒng)溫度程序是以恒定的速率將試樣升溫或降溫。溫度調(diào)制式差示掃描量熱法的升溫速率以更復(fù)雜的方式變化，是在線性溫度程序上疊加一個很小的調(diào)制溫度。

　　典型的溫度調(diào)制式DSC方法有等溫步階掃描法、調(diào)制DSC法和隨機調(diào)制DSC法3種。

　　等溫步階掃描法的溫度程序由一系列等溫周期步階組成。調(diào)制DSC方法的溫度程序為在線性溫度變化上疊加一個周期性變化(通常為正弦)的調(diào)制，也可疊加其他調(diào)制函數(shù)(如鋸齒形)。隨機調(diào)制DSC為最先進的溫度調(diào)制式技術(shù)，它的溫度程序是在基礎(chǔ)線性升溫速率上疊加脈沖形式的隨機溫度變化。

　　溫度調(diào)制技術(shù)的優(yōu)勢在于可將熱流分離為兩個分量，一個對應(yīng)于試樣的比熱容，另一個對應(yīng)于所謂的動力學(xué)過程，如化學(xué)反應(yīng)、結(jié)晶過程或蒸發(fā)過程等。