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紅外分光測(cè)油儀工作原理、使用步驟及注意事項(xiàng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-19  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):756

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紅外測(cè)油儀是應(yīng)用于紅外光度法進(jìn)行測(cè)油的儀器,是集光學(xué)、分析學(xué)、電子學(xué)、機(jī)械學(xué)于一體的高科技產(chǎn)品。儀器掃描“3030-1、2960-1、2930-1”處的吸光度值,真正的三波數(shù)測(cè)量,光程長(zhǎng)、能量大、信號(hào)強(qiáng)、信噪比高、穩(wěn)定性好。儀器克服了光柵定位造成的機(jī)械誤差,定位精確、測(cè)量準(zhǔn)確。用戶在使用過(guò)程中不需要做標(biāo)準(zhǔn)曲線,無(wú)需調(diào)零滿度,無(wú)需建平臺(tái),無(wú)需標(biāo)定,操作簡(jiǎn)單。廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、疾控中心、工礦企業(yè)、科研院所等單位。

 

工作原理

當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí),其光能會(huì)被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例,符合比爾定律

 

A= log (1/T)=log(I0 / I)

 

式中:T  ---------- 透過(guò)率

 

I0  ---------- 入射光強(qiáng)度

 

 I  ---------- 透射光強(qiáng)度

 

 A  ---------  吸光度

 

石油類物質(zhì)濃度計(jì)算公式為:

 

C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

 

式中:C為油分濃度

 

A2930  A2960  A3030  為不同波長(zhǎng)下的吸光度

 

X、Y、Z、F為校正系數(shù)

 

先測(cè)總含油量 C總,再將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附,分離除去極性的動(dòng)植物油類物質(zhì),以同樣方法測(cè)量,得到石油類的濃度 C石油,那么動(dòng)植物油的含量為:

 

C動(dòng)植物 = C總 - C石油

 

校正系數(shù)計(jì)算公式:

 

F=A2930(H)/A3030(H)

 

C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

 

C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

 

C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

 

+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

 

式中: H  -------- 正十六烷

 

P  -------- 姥鮫烷(或異辛烷)

 

T  --------- 甲苯(或苯)

 

A  --------- 各波數(shù)處的吸光度

 

以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液,濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜的吸收值,對(duì)正十六烷溶液,由于其芳香烴含量為零,即:

 

A3030-A2930/F=0

 

將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處測(cè)得吸光度,帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

 

使用步驟

 

第1部分萃取

 

第1步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中 (取樣瓶用玻璃瓶)

 

第2步:用量筒向取樣瓶中加入 50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將 50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動(dòng)搖晃3分鐘,并排氣。

 

第3步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關(guān)閉分液漏斗閥門

 

第4步:向錐形瓶中加入 5g 無(wú)水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結(jié)晶,若結(jié)晶則繼續(xù)加無(wú)水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現(xiàn)部分粉末狀,部分結(jié)晶為止。(靜置一會(huì)觀察)

 

第5步:將水放入量筒中量體積

 

第2部分測(cè)樣

 

1、測(cè)水中總油類

 

將錐形瓶的上清液倒入比色皿(  2/3 )中直接測(cè)定

 

2、測(cè)水中石油類

 

A. 向錐形瓶中加入  5g 硅酸鎂( 60-100 目),然后手搖  10 分鐘或振蕩器震蕩需  20 分鐘。

 

B. 將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中

 

C. 取過(guò)濾后的液體放入比色皿(  2/3 )中測(cè)定

 

3、測(cè)水中動(dòng)植物油類

 

總油 - 石油類 =動(dòng)植物油

 

注意:1. 磨口錐形瓶需干燥  

 

2. 硅酸鎂 60-100 目  

 

3. G1 型砂芯漏斗( 40ml)

 

 

紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 

第1步:吸取 5ml 標(biāo)準(zhǔn)油( 1000mg/L)放入 50ml 的容量瓶中,用  CCl4 溶液定容至刻度線(搖晃)

 

第2步:將容量瓶中溶液分別吸取 0.5 、1、2、4、8ml 溶液放入10ml 容量瓶中,用  CCl4 定容至刻度線(搖晃)

 

第3部:標(biāo)樣測(cè)定

 

 

注意事項(xiàng)

1) 樣品的含油量在80ppm以下,這樣數(shù)據(jù)精確度會(huì)比較高;

 

2) 由于水會(huì)嚴(yán)重的干擾樣品的測(cè)試,因此在樣品萃取制備的過(guò)程中一定要注意脫水處理(一般用無(wú)水硫酸鈉)。

 

3) 當(dāng)測(cè)試時(shí)掃描曲線是橫線,沒(méi)有特征峰出現(xiàn)時(shí),一種情況是下面出現(xiàn)橫線,這因?yàn)闃悠分杏兴疀](méi)有脫干凈,另一種是上面出現(xiàn)橫線,那是樣品的濃度太高,超出測(cè)量范圍,需要稀釋在進(jìn)行測(cè)量。

 

4) 如果測(cè)試樣品的間隔比較長(zhǎng),盡量不要始終使用一個(gè)空白值。

 

5) 儀器的各種參數(shù)是已經(jīng)調(diào)整好的,不要隨意的改變。

 



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