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鵝卵石Extreme與蠟燭測(cè)定儀指引

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-05-03  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):42
核心提示:瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀注意事項(xiàng):◆為清楚的觀察閃點(diǎn),試驗(yàn)時(shí)盡可能選擇避風(fēng)和光線較暗的地點(diǎn)。◆電源通過加熱電爐時(shí),注意電器元件的安全防護(hù)。相關(guān)設(shè)備水泥膠砂振實(shí)臺(tái) 瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀使用說明:◆本儀器安照GB/T3536--83《石油

瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀注意事項(xiàng):
◆為清楚的觀察閃點(diǎn),試驗(yàn)時(shí)盡可能選擇避風(fēng)和光線較暗的地點(diǎn)。
◆電源通過加熱電爐時(shí),注意電器元件的安全防護(hù)。

相關(guān)設(shè)備水泥膠砂振實(shí)臺(tái)

 

瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀使用說明:
◆本儀器安照GB/T3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開口杯法)》的規(guī)定使用。
◆將試油杯倒入克利夫蘭油杯,滿至刻線,把油杯房子電爐上,調(diào)節(jié)好點(diǎn)火器裝置和溫度計(jì)的高度,調(diào)節(jié)好火焰的大小,做好一切準(zhǔn)備工作。
◆按波動(dòng)開關(guān),接通電源,指示等亮,電熔爐加熱開始,安照GB/T3536-83的規(guī)定,由電位器控制升溫速度,在預(yù)期閃點(diǎn)前28 C時(shí),按自鎖按鈕開關(guān),點(diǎn)火桿點(diǎn)火,如未出現(xiàn)閃點(diǎn)現(xiàn)象,升溫2 C后,再按自鎖按鈕開關(guān),點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火,每次通過掃劃試驗(yàn)火焰所需時(shí)間為1秒。在油面上任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃點(diǎn)時(shí),記錄溫度計(jì)上的溫度作為閃點(diǎn),試驗(yàn)結(jié)束后,做好清潔工作,并應(yīng)切斷電源。

 

瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀簡(jiǎn)介:
本儀器適用于按GB/T3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開口杯法)》測(cè)定除燃料油和開口閃點(diǎn)低于79℃的產(chǎn)品以外的一切石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)和燃點(diǎn),也適用于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS02592 1973《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開口杯法)》。

 

瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀參數(shù):
◆材料: H62。
◆內(nèi)徑: 63.5 0.5mm。
◆噴口直徑: 0.6~0.8mm。
◆電爐: 由200V-450W片狀加熱器和電爐體組成。
◆溫度計(jì): -60℃-400℃,分度為2℃。

 

瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀技術(shù)規(guī)格:
本儀器由克里夫蘭油杯、點(diǎn)火器、電爐、溫度計(jì)等組成,其主要規(guī)格如下:
◆克利夫蘭油杯:材料為62。內(nèi)徑為63.5mm 0.5內(nèi)壁處有一道刻線,油杯表面光亮。
◆點(diǎn)火器:由進(jìn)氣管、氣流調(diào)節(jié)閥和火焰比較球組成,噴口直徑0.6--0.8mm,按照試驗(yàn)方法規(guī)定,可把火焰調(diào)節(jié)成4毫米球形火焰。
◆電爐:由200V--450W片狀加熱器和電爐體組成,根據(jù)使用要求,通過電爐加熱調(diào)節(jié)器控制升溫速度。
◆溫度計(jì):-6 C--400 C,分度為2 C,技術(shù)要求符合GB514--83《石油產(chǎn)品試用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定。
◆電氣裝置:由一套電子調(diào)壓線路和半自動(dòng)點(diǎn)火器裝置,包括雙向可控硅、雙向二極管、電阻、電容、指示燈、波動(dòng)開關(guān)、電位器、自鎖按鈕開關(guān)、可逆馬達(dá)、微動(dòng)開關(guān)等組成。

 

 

瀝青蠟含量測(cè)定儀功能特點(diǎn):
●本儀器采用蒸餾冷卻的方法測(cè)定試樣的蠟含量,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等,下半部分為冷卻過濾部分。
●本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器、試樣器皿掛勾架,充分考慮了儀器使用的專業(yè)性,是儀器使用更合理,更方便。
●本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,觀察窗口不結(jié)霧,觀察方便。
●本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡(jiǎn)便。
●儀器為落地式結(jié)構(gòu),每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn),試驗(yàn)效率高。

 

試驗(yàn)方法:
●將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20 C)。
●向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住?br>●調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。
●餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取出適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
●將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進(jìn)行混合。
●將冷卻過濾裝置放入-20 C 0.5 C的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
●啟動(dòng)抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20 C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過濾,當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見時(shí),繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
●從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
●將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50--60 C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾,至無液滴滴落。
●將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
●將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí),干燥條件為105 5 C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg.
●整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。

 

操作規(guī)程:
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g 1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
●當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃ 10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
●調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
●有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
●將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

 

用途:
該儀器是依據(jù)SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)、制作的。適用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合交通部JTL052-2000標(biāo)準(zhǔn)。

 

參數(shù):
●工作溫度:-25℃~+40℃。
●水浴介質(zhì):乙純。
●水浴面積:300 x 300 x 280mm。
●降溫平均速度:0.8℃/min。
●控溫精度: 0.5℃。
●制冷功率:1.5匹。
●加熱功率:lkw。
●降霜功率:70W。

 

試驗(yàn)步驟:

制備餾分試樣
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g 1g,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
●當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃ 10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí),調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
●調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?,從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
●將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個(gè),得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g。
●將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。

冷凍分離
●將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙迷 乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃ 0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃ 0.5℃。
●將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時(shí)間開始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
●預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
●當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
●當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí),啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí),繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。

 
關(guān)鍵詞: 冷卻 試樣 蒸餾 錐形 錐形瓶
 
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