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【關(guān)鍵技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域】亞磷酸三苯酯傳統(tǒng)文化產(chǎn)品質(zhì)量與連續(xù)流陶瓷非常

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-04-28  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):36
核心提示:亞磷酸三苯酯簡(jiǎn)稱(chēng)TPP,又稱(chēng)三苯氧基膦,為亞磷酸酯類(lèi)化合物,有光穩(wěn)定效果,主要用于聚合物的抗氧劑和穩(wěn)定劑,在各種聚乙烯制品中作鰲合劑,能使其制品保持透明度,并能抑制顏色變化。同時(shí)也是合成其它亞磷酸烷基酯的關(guān)鍵原料。適用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚

亞磷酸三苯酯簡(jiǎn)稱(chēng)TPP,又稱(chēng)三苯氧基膦,為亞磷酸酯類(lèi)化合物,有光穩(wěn)定效果,主要用于聚合物的抗氧劑和穩(wěn)定劑,在各種聚乙烯制品中作鰲合劑,能使其制品保持透明度,并能抑制顏色變化。同時(shí)也是合成其它亞磷酸烷基酯的關(guān)鍵原料。適用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂等。此外亞磷酸三苯酯也用作阻燃增塑劑。

傳統(tǒng)的TPP制法是將PCl3與苯酚在一定溫度下反應(yīng)后,由于苯酚和三**磷在高溫下都容易揮發(fā), 會(huì)導(dǎo)致物料損失,因此多采用三**磷過(guò)量滴加加入的方式,產(chǎn)物進(jìn)行排酸和減壓精餾制得。

 

圖1. PCl3與苯酚反應(yīng)方程式

但是該反應(yīng)具有以下問(wèn)題:

1.為放熱反應(yīng),反應(yīng)劇烈,放熱量大,具有爆炸的潛在危險(xiǎn);

2.反應(yīng)條件很難控制,由于PCl3采用滴加方式加入,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),并且容易引起反應(yīng)器中PCl3濃度的不均勻分布,導(dǎo)致產(chǎn)率低, 放大生產(chǎn)難度大;

3.反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生HCL氣體,反應(yīng)體系酸度過(guò)高導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生;

4.產(chǎn)物易分解,影響收率。

由于工藝繁瑣,能耗高,產(chǎn)率低,制造難度大,生產(chǎn)成本高等諸多問(wèn)題。制約了TPP產(chǎn)品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā),目前TPP有供不應(yīng)求的趨勢(shì)。

 

微通道反應(yīng)器優(yōu)勢(shì)

連續(xù)流微通道反應(yīng)器在此類(lèi)化合物的合成中,具有很大的優(yōu)勢(shì):

 首先換熱效率高,使得超溫得以控制,降低了爆炸風(fēng)險(xiǎn);

 持液體積小,反應(yīng)停留時(shí)間很短,能有效降低產(chǎn)品的分解,獲得更高的收率;

 具有高效混合效率,反應(yīng)物可以充分接觸,反應(yīng)效率高。

 

釜式實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件探索

為了選擇*優(yōu)反應(yīng)條件,提高效率,研究者首先研究了三**磷與2,4-二叔丁基苯酚1a在釜式反應(yīng)中的合成條件,為了克服反應(yīng)介質(zhì)的酸性 ,需要選用合適的堿性催化劑。

研究者選取了不同的堿、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑和物料比進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其結(jié)果如下:

 

圖2. 三**磷與2,4-二叔丁基苯酚釜式反應(yīng)結(jié)果

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,3.3當(dāng)量的TEA可作為*有效堿,甲苯作為溶劑時(shí),收率*高,反應(yīng)溫度提高到70 C時(shí),產(chǎn)物的產(chǎn)率*高為82%。

 

連續(xù)流反應(yīng)工藝研究

研究者在釜式實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,對(duì)該反應(yīng)在連續(xù)流反應(yīng)器上進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),粗產(chǎn)物用異丙醇重結(jié)晶以獲得純化的產(chǎn)物。

 

圖3. 連續(xù)流微通道反應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄

研究表明,使用TEA堿,20秒的停留時(shí)間就得到了91%的收率,比釜式反應(yīng)的80%高了十幾個(gè)點(diǎn),效率和收率都有了很大的提高。

 

連續(xù)流工藝放大實(shí)驗(yàn)

研究者又設(shè)計(jì)并組裝了中試規(guī)模的設(shè)備(圖4)。使用優(yōu)化的反應(yīng)條件進(jìn)行了亞磷酸三酯的制備。

 

圖4. 微通道連續(xù)流中試裝置

在該中試裝置中以20秒的停留時(shí)間獲得了88%的產(chǎn)率的亞磷酸三苯酯??梢砸愿哌_(dá)18.4 kg / h的速率制備純化的產(chǎn)品。

 

結(jié)果與討論

 使用連續(xù)流反應(yīng)工藝很好地提升這類(lèi)反應(yīng)的收率,對(duì)于文章的目標(biāo)底物,收率從82%提升至91%,*大地提高了效率;使用連續(xù)流反應(yīng)器操作簡(jiǎn)單,易于放大;

康寧連續(xù)流微通道反應(yīng)器技術(shù)應(yīng)用探討

 康寧AFR在這類(lèi)化合物的合成中有很多經(jīng)驗(yàn),應(yīng)用康寧微通道反應(yīng)器收率大都得到了顯著提升。例如:我們做過(guò)烷基類(lèi)醇的反應(yīng),收率大幅提升20%, 而且反應(yīng)溫和,可以室溫進(jìn)行,而原工藝需要在低溫下進(jìn)行,對(duì)能耗的節(jié)省很明顯。

 通過(guò)康寧微通道反應(yīng)器,實(shí)驗(yàn)室設(shè)備研究出的工藝結(jié)果,可無(wú)縫放大到康寧大規(guī)模生產(chǎn)型反應(yīng)器,確保反應(yīng)安全和性能重現(xiàn)性,消除中試環(huán)節(jié);

參考文獻(xiàn):DOI: 10.1021/acsomega.0c00716

 
 
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