前言：

2015年11月的一天，在工廠的院子里推來了一臺老舊的儀器，回廠進(jìn)行升級和返修，這臺儀器出廠是2003年，已經(jīng)有12年了，儀器的樣子和現(xiàn)在的新儀器相比顯得有些“丑陋”。這引起了我們的好奇。東西分析生產(chǎn)的氣相色譜儀至今已有1萬多臺，有相當(dāng)數(shù)量已經(jīng)超過10年。

是什么樣的用戶在使用我們的儀器，他們在做些什么工作，東西分析的儀器對他們的工作有什么幫助？好奇心驅(qū)使著我們，開始了老用戶的追蹤，這些是他們一個個的有趣的故事，并在隨后系列報道....

? ? ? ? ? 北京東西分析儀器有限公司

“儀”路伴我行

---------北京化工大學(xué)?張賀平

????2014年9月，我成為北京化工大學(xué)14級一名在讀研究生，我所在課題組致力于殼/核磁性新型新型催化劑的制備及反應(yīng)性能的研究。這項研究單聽起來就覺得非?！案叽笊稀卑?。數(shù)十年的時間中，我之前的師兄師姐非常給力的建立起完整的研究架構(gòu)，他們研究了負(fù)載貴金屬殼/核磁性催化劑，負(fù)載非貴金屬殼/核磁性催化劑、負(fù)載雙金屬殼/核磁性催化劑等多種催化劑，并將它們用于Heck反應(yīng)和Suzuki反應(yīng)的研究，實現(xiàn)催化劑重復(fù)利用，在各類期刊發(fā)表文章二十多篇。

? ? “巧婦難為無米之炊”，有價值科研數(shù)據(jù)自然離不開性能優(yōu)秀的科學(xué)分析儀器的幫忙。我們實驗室有不少“價格不菲”的進(jìn)口儀器，都是國家專項資金撥款購買的，它們享受著單間、20度恒溫、專人照顧等諸多優(yōu)待。做實驗之前我們都得事先預(yù)約登記，使用起來更是要小心翼翼，生怕一不留神操作不當(dāng)儀器出了故障，就只能付出高額的維修費，眼巴巴的等著售后工程師上門了。

? ? 可是我發(fā)現(xiàn)帶我的師兄并不去排隊使用進(jìn)口儀器，而是常在一臺看起來已經(jīng)是“老”儀器的氣相色譜儀前忙前忙后。問他原因，他說這儀器皮實，出點小毛病自己動手就解決了，遇到解決不了的問題，打個電話售后工程師很快就能來。見我有興趣，師兄有空的時候就會特別幫我做做儀器培訓(xùn)，他教會了我開啟、關(guān)閉儀器，更換毛細(xì)柱、進(jìn)樣墊，檢查漏氣點，操作工作站，數(shù)據(jù)處理等，還把廠家送給他的操作指南、故障手冊、分析方法等統(tǒng)統(tǒng)傳給了我。他曾經(jīng)笑瞇瞇的說，有關(guān)氣相色譜儀的維護(hù)，他基本都可以獨立完成，我立刻崇拜的看著他，他得意的說是一位高人教的。有一次廠家派人來對儀器進(jìn)行常規(guī)檢查，我終于見到了這位高人，他四十多歲，人看上去很nice,操作間隙還問我今后要使用的樣品情況，教我對應(yīng)的儀器保養(yǎng)知識。

? ? 師兄畢業(yè)后，我繼承他的“衣缽”，繼續(xù)使用起這臺堪稱經(jīng)典的“老”儀器。

? ? 這臺氣相色譜儀是北京東西分析儀器有限公司2003年出廠的，已經(jīng)在我們實驗室服務(wù)了12個年頭。我用它進(jìn)反應(yīng)物、產(chǎn)物和內(nèi)標(biāo)物的純樣，得到各種反應(yīng)物的出峰時間并計算出校正因子，再進(jìn)反應(yīng)后處理過的產(chǎn)物樣品，根據(jù)峰面積算出轉(zhuǎn)化率。使用過程出現(xiàn)過一些小問題，記得有一次色譜突然不出峰了，當(dāng)時以為是氫焰熄滅了，后來發(fā)現(xiàn)載氣壓力顯示為0，才發(fā)現(xiàn)是色譜進(jìn)樣口處漏氣了，用了隔熱手套擰緊了色譜柱上的螺絲，并且在下一次使用氣相色譜儀前換了一個新的色譜墊。

? ? 當(dāng)然也出現(xiàn)使用過程中也出現(xiàn)過自己解決不了的問題。有一次，進(jìn)樣后，色譜工作站采集到的色譜圖峰值特別小，峰的樣子矮低粗，臨近的峰都疊加到一起了，根本沒法分析。我們檢查儀器也沒發(fā)現(xiàn)異樣，就跟那位“高人”工程師聯(lián)系說，他怕耽誤我們的實驗進(jìn)度，第二天一早就來幫我們排查問題。不是載氣的問題，不是尾吹的問題火，不是焰的問題，檢查進(jìn)樣口，清洗氣化室，他一一細(xì)心檢查，排除儀器硬件部分的故障后，他詢問我們最近進(jìn)樣的狀況。我說最近的樣品純度較高，他提出可能是樣品污染。我們升高柱溫烘烤四個小時之后，峰型明顯改善。他只用了5個小時就幫我們解決了問題，我的實驗進(jìn)度未受影響。

? ? 讀研一年半，泡在實驗室一年，我的實驗成果進(jìn)展很快，學(xué)術(shù)能力、思維能力日益提高。在這個過程中，我認(rèn)為擁有一臺讓我無后顧之憂，可以專心于試驗的儀器是非常重要的。試想假如我總是需要排隊使用儀器或是儀器總是出現(xiàn)故障，那么我會耗費掉許多本應(yīng)專注于科研的寶貴時間，我的實驗結(jié)果與進(jìn)度必然受到影響，個人的成長速度也會因此大打折扣，真誠的說，它陪伴我的這一年，我受益頗多。

? ? 查閱一些資料和文獻(xiàn)，我發(fā)現(xiàn)隨著國產(chǎn)科學(xué)儀器品質(zhì)的提升，現(xiàn)在不少課題組對國產(chǎn)儀器的使用不再止步于教學(xué)和簡單試驗，過去科研數(shù)據(jù)需由進(jìn)口儀器得出才有說服力的狀況正悄然發(fā)生著變化。我認(rèn)為只要儀器數(shù)據(jù)穩(wěn)定，皮實耐用，出現(xiàn)問題能快速解決又無高額花費，我們又何必“迷信”進(jìn)口呢！我想，在我畢業(yè)之后，我也會把它繼續(xù)傳給自己的師弟或師妹們吧......

最后，彩蛋來了，歡迎我們的主角兒亮個相吧。

附上一項我最近在做的試驗項目：Heck反應(yīng)

????Heck反應(yīng)是指鹵代烴與活化不飽和烴在鈀催化下，生成反式產(chǎn)物的反應(yīng)。將碘苯（溴苯）和丙烯酸丁酯（苯乙烯/丙烯酸甲酯）反應(yīng)，選用十二烷為內(nèi)標(biāo)物，分別討論了不同溫度、時間、堿源、溶劑下，反應(yīng)物碘苯（溴苯）的轉(zhuǎn)化率。碘苯：丙烯酸丁酯：十二烷=3:2:1（摩爾比）。反應(yīng)一定時間后，用適量的飽和食鹽水淬滅，然后加入20mL的甲苯萃取，完成萃取后，用取樣瓶取樣，等待色譜分析。

色譜條件：

柱溫：初始溫度100℃??升溫時間：12?min??升溫速率：10℃/min??

氣化室：220℃???檢測器：230℃

色譜圖：

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1：碘苯???????????????2：十二烷????????????????3：目標(biāo)產(chǎn)物肉桂酸丁酯

根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小。計算公式如下：

m碘苯=f校正因子×m十二烷（A碘苯/A十二烷)；

ɑ?碘苯的轉(zhuǎn)化率?=（m碘苯原質(zhì)量-m碘苯）/m碘苯原質(zhì)量?×100%；

以上圖為例，f校正因子為0.425，m十二烷為0.423g，m碘苯原質(zhì)量為1.038g，

A碘苯為21168.768?μV·s，A十二烷為643992.375μV·s

帶入公式得出m碘苯=0.005909g???ɑ?碘苯的轉(zhuǎn)化率=99.4%

表1不同溫度下催化劑的轉(zhuǎn)化率

序號

溫度/℃

反應(yīng)時間/h

轉(zhuǎn)化率/%

1

90

3h

7.5

2

100

3h

23.6

3

110

3h

82.7

4

120

3h

99.4

? ?從表1可以看出，較低溫度下，碘苯的轉(zhuǎn)化率較低，當(dāng)溫度達(dá)到110℃時，轉(zhuǎn)化率有了突變，120℃時催化劑的催化活性最高。

關(guān)于我們：北京東西分析儀器有限公司，擁有二十多年的分析儀器研發(fā)、制造、服務(wù)的歷史，系北京市高新技術(shù)企業(yè)，分析儀器制造行業(yè)國際化企業(yè)。在行業(yè)內(nèi)率先通過ISO9001國際質(zhì)量體系認(rèn)證，ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證，多個產(chǎn)品取得歐盟CE認(rèn)證，系中華預(yù)防醫(yī)學(xué)會衛(wèi)檢專用委員會產(chǎn)品信得過單位。

“完美分析，輝映東西”。公司以科研技術(shù)實力為后盾，以質(zhì)量管理為保證，以完善的售后服務(wù)為支撐，為用戶提供高品質(zhì)的分析儀器產(chǎn)品。