導(dǎo) 讀
一兩陳皮一兩金,百年陳皮,千年人參,陳皮為蕓香科常綠小喬木植物橘及其栽培變種的成熟果皮,說白了真的就是橘子皮。陳皮有很高的藥用價(jià)值,可散苦降性溫,芳香醒脾,長(zhǎng)于理氣健脾燥濕,降逆止嘔,用于脘腹脹滿,食少吐瀉 。
新舊藥典變化
檢測(cè)項(xiàng)目:陳皮-含量測(cè)定
藥典對(duì)比:修訂,含量測(cè)定方法發(fā)生改變
原2015版藥典測(cè)定 橙皮苷
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備:取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時(shí),棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得
現(xiàn)2020版藥典測(cè)定 橙皮苷
溶液配制
對(duì)照品溶液的制備:取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
供試品溶液的制備:取本品粗粉(過二號(hào)篩)約 0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 300 W, 頻率:40kHz) 45 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
系統(tǒng)適用性要求
理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
色譜條件
儀器型號(hào)
APS80-16A智能液相色譜儀
色譜柱
APS-C18 5 m 250 4.6mm
流動(dòng)相
乙腈:水(22:78)
流速
1ml/min
柱溫
25℃
檢測(cè)波長(zhǎng)
283nm
進(jìn)樣量
5 l
柱壓
114 bar
圖譜分析
對(duì)照品圖譜:
供試品圖譜:
結(jié)論:橙皮苷按照新2020版含量檢測(cè)方法檢測(cè),供試品理論塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求,且重復(fù)實(shí)驗(yàn)理論塔板數(shù)及保留時(shí)間仍然沒有下降,故APS-80-16A+APS-C18完全滿足2020版中國(guó)藥典陳皮檢測(cè)項(xiàng)下橙皮苷的含量分析。