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定性定量形貌并進(jìn),讓微塑料無處遁形

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-05  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):982
2019-02-22

節(jié)假日,海鮮大餐越來越不可或缺,一盤盤海鮮上來,頓時把大家的味蕾調(diào)動起來了。一提到海鮮,大家都會想到什么?螃蟹、鮮蝦、牡蠣......每一個都是吃貨的最愛,但是你知道嗎,在你大快朵頤之時,很有可能將海洋中的“PM2.5”——微塑料吃進(jìn)肚中。

微塑料是指直徑小于5毫米的塑料碎片。我們食用海產(chǎn)品、飲用瓶裝水等,可能是人體內(nèi)微塑料顆粒的主要來源。近年來,許多研究者在牡蠣、貽貝和魚類等食物中,飲用水、海鹽,甚至蜂蜜中都發(fā)現(xiàn)了微塑料。人類攝入的微塑料盡管大部分隨糞便排出,但仍會有少量的存留在體內(nèi),長期的蓄積,就可能造成危害。

在微塑料的定性定量測試方面,島津可提供定性、定量和形貌分析的全面解決方案。

1、島津紅外顯微鏡AIM-9000


圖1.1 島津紅外顯微鏡AIM-9000

傅里葉變換?紅外光譜分析法(FTIR)是目前最常用的化學(xué)組分鑒定方法。紅外顯微鏡AIM-9000可實現(xiàn)對微塑料的觀察、定義測量位置、測量、鑒別結(jié)果,全部操作都能自動執(zhí)行,并提供高靈敏度結(jié)果。

應(yīng)用案例

大視野相機讓微塑料及異物更容易被確認(rèn),顯著縮短決定測量位置的時間。


圖1.2 微塑料在紅外顯微鏡下的圖片
(從左到右分別為:大視野相機、透射觀察狀態(tài)及透射測試狀態(tài)下)

測試樣品光譜檢索結(jié)果為PET塑料,見下圖:


圖1.3 微塑料樣品紅外檢索結(jié)果
(上面為樣品紅外光譜,下面為PET的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖)

2、島津熱分析-紅外聯(lián)用系統(tǒng)(TG-FTIR)

熱分析-紅外聯(lián)用儀,可以將TGA過程產(chǎn)生的氣體通過可加熱管線引入到紅外光譜儀中,分析聚合物等材料熱裂解過程產(chǎn)生的氣體成分,從而得到聚合物的組成,更好的對熱重結(jié)果進(jìn)行分析。島津熱分析使用DTG-60,為熱重-差熱同步分析儀,一次分析同時得到質(zhì)量及熱量的變化信號,和紅外聯(lián)用,實現(xiàn)材料的定性及定量分析。


圖2.1 熱分析-紅外聯(lián)用系統(tǒng)圖

應(yīng)用案例

EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析


圖2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)熱重-差熱譜圖

250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸
400~550℃(直至25min):剩余聚合物的熱解


圖2.3 EVA14%(左)和EVA 40%(右)紅外吸收強度隨時間的變化圖

注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰(羰基)


圖2.4 EVA40%在15.0min,18.0min,22.5min三時間點逸出氣體的紅外光譜圖

注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰(羰基)


圖2.5 EVA40% 在15.0min時間點的紅外光譜檢索結(jié)果(乙酸)


圖2.6 EVA40% 在22.5min時間點的紅外光譜檢索結(jié)果(石蠟)


圖2.7 EVA14%(左)和40%(右)逸出氣體的3D紅外光譜圖

3、能量色散型X射線熒光光譜儀

島津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射線熒光分析儀,采用新型硅漂移檢測器(SDD),具有高靈敏度、高分辨率的優(yōu)點,能夠進(jìn)行快速無損定性-定量分析,方便快捷,無須化學(xué)前處理。


圖3.1  EDX-LEPlus


圖3.2  EDX-7000/8000

應(yīng)用案例:

1、EDX對微塑料的定性分析


圖3.3 EDX定性分析結(jié)果


圖3.4 EDX定性分析結(jié)果(定性判定材質(zhì)為PVC材質(zhì))


圖3.5 EDX定性分析結(jié)果譜圖

2、定量分析微塑料成分及RoHS有害元素


圖3.6 EDX 對RoHS有害元素定量分析結(jié)果


圖3.7 EDX 對RoHS有害元素定量分析譜圖

通過EDX能量色散型X射線熒光光譜儀對微塑料的定性和定量分析,就可初步判斷該微塑料可能為PVC材質(zhì)塑料(也可進(jìn)一步使用PY-GCMS有機化合物快速篩查系統(tǒng)進(jìn)行塑膠材質(zhì)的確認(rèn)),同時可以確認(rèn)該微塑料未檢出RoHS指令要求的有害元素(ND表示沒有檢測到)。


熱裂解?氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PY-GCMS)可以用來鑒定微塑料類型。PY-GCMS是通過不斷升高樣品池溫度,使得高聚物在特定溫度發(fā)生裂解,釋放短鏈小分子單體,再進(jìn)入GCMS 檢測,從而推斷高聚物類型的一種方法,同時可鑒定聚合物及添加劑。

PY-GCMS可實現(xiàn)對有機化合物的單步瞬間裂解Single-Shot分析,熱解析/瞬間裂解組合Double-Shot分析, 釋放氣體分析(EGA分析),切割-釋放氣體分析(Heart-cut EGA 分析)。


圖4.1島津 PY-GCMS

應(yīng)用案例

微塑料定性分析


圖4.2 微塑料樣品EGA分析色譜圖


圖4.3 微塑料樣品EGA分析溫譜圖


圖4.4 微塑料樣品1號峰EGA-MS譜庫檢索結(jié)果


圖4.5 微塑料樣品2號峰EGA-MS譜庫檢索結(jié)果

表1. 微塑料樣品EGA-MS譜庫檢索結(jié)果

POPs、全氟類化合物、多環(huán)芳烴、農(nóng)藥等有機污染物易富集在微塑料表面,島津全面的色譜質(zhì)譜分析手段,亦可提供全面的毒理效應(yīng)研究方案。



圖5.1 島津電子探針EPMA-1720


圖5.2 微塑料顆粒面分析的背散射圖像(成分相)


Na元素的面分布圖


K元素的面分布圖


圖5.3 EPMA定性分析微塑料1譜圖及半定量結(jié)果


圖5.4 EPMA定性分析微塑料2譜圖及半定量結(jié)果

通過電子探針EPMA-1720分析微塑料表面,在檢測出K、Na、Ca、Mg、Al的同時,還檢測出了Cl、S、Cr和Fe等元素。

微塑料污染及其生態(tài)效應(yīng)已成為全球環(huán)境科學(xué)研究的熱點。微塑料隨海流漂流無國界,溯源追責(zé)非常困難.因此,建立快速高效的微塑料分析監(jiān)測方法不僅能為我國的微塑料污染研究提供技術(shù)支持。希望我們的全自動紅外顯微鏡系統(tǒng)(AIM-9000)、熱紅聯(lián)用儀器(TG-FTIR)、熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀器(PY-GCMS)、電子探針(EPMA)和能量散射型X射線熒光光譜儀(EDX)等技術(shù),能夠為微塑料的高效分析提供高效的研究基礎(chǔ)。

 
 
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