氣象色譜柱的選擇

為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時(shí)是一件困難的事。

本文通過(guò)對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度的概述，提供簡(jiǎn)單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。

1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無(wú)任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。

固定相極性

非極性

100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

中極性

50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基 苯基-甲基聚硅氧烷

極 性

聚乙二醇，硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇

■ 使用極性最弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時(shí)間

■ 使用極性與溶質(zhì)的極性相似的固定相

■ 避免使用含有與選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團(tuán)的固定相

內(nèi)徑

內(nèi)徑（mm）

0.10

0.18

0.20

0.25

0.32

0.45

0.53

理論塔板數(shù)/m

12500

6600

5640

4750

3700

2640

2240

注;溶質(zhì)的最大柱效（k=5）

色譜柱內(nèi)徑對(duì)柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。

當(dāng)需要較高柱效時(shí)，使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小，并需要高的柱頭壓。

當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí)，使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜相比，它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積（ 2 L）進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。

只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí)，才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用

只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量

液膜厚度

                   色譜柱容量表（ng）

膜厚（ m）

內(nèi)徑（mm）

0.18~0.20

0.25

0.32

0.53

0.10

20-35

25-50

35-75

50-100

0.25

35-75

50-100

75-125

100-250

0.50

75-150

100-200

125-250

250-500

1.00

150-250

200-300

250-500

500-1000

3.00

/

400-600

50-800

1000-2000

5.00

/

1000-1500

1200-2000

2000-3000

柱膜厚度對(duì)保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。

對(duì)于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不?。┠ず駷?.18-0.25 m，可用于大多數(shù)分析。

對(duì)于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不?。┠ず駷?.8-1.5 m，可用于大多數(shù)分析。

厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如，輕質(zhì)溶質(zhì)、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失，降低了使用溫度上限。

薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留（如，類固醇、甘油三酯）。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失。

柱長(zhǎng)

短柱10~15米

分離少于10個(gè)組份的樣品

中長(zhǎng)柱20~30米

離10~15個(gè)組份的樣品

長(zhǎng)柱50米以上

分離50個(gè)組份以上的樣品

柱長(zhǎng)對(duì)柱效、保留（分析時(shí)間）和氣體流速有影響。

如果不知道合適長(zhǎng)度，請(qǐng)先使用25-30米長(zhǎng)的色譜柱

10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長(zhǎng)度較短以降低柱頭壓 。

如果通過(guò)其它方法（較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫）不能達(dá)到滿意的分離度時(shí)，應(yīng)使用50-60米長(zhǎng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長(zhǎng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(zhǎng)、費(fèi)用較高。