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藥用級羥苯二甲基國家標(biāo)準標(biāo)準級醫(yī)藥行業(yè)的用語量

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-03-25  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):84
核心提示:羥苯甲酯,又稱對羥基苯甲酸甲酯。Methylparaben。羥苯甲酯,白色結(jié)晶粉末或無色結(jié)晶,易溶于醇,醚和丙,極微溶于水,沸點270-280℃。 分子式C8H8O3。分 子 量152.15。主要用作有機合成、食品、化妝品、醫(yī)藥的殺菌防腐劑

羥苯甲酯,又稱對羥基苯甲酸甲酯。Methylparaben。羥苯甲酯,白色結(jié)晶粉末或無色結(jié)晶,易溶于醇,醚和丙,極微溶于水,沸點270-280℃。 分子式C8H8O3。分 子 量152.15。主要用作有機合成、食品、化妝品、醫(yī)藥的殺菌防腐劑,也用作于飼料防腐劑。

羥苯甲酯的檢驗標(biāo)準:

 

 

羥苯甲酯

Qiangbenjiazhi

Methylparaben


[99-76-3]
本品為4-羥基苯甲酸甲酯,由甲醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計算,含C8H8O3應(yīng)為98.0%~102.0%.
性狀 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或中易溶,在熱水中溶解,在水中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為125~128℃。
鑒別 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2) 取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5 g溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm 的波長處有大吸收。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集853圖)一致。
檢查 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過0.1ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標(biāo)準比色液(通則0901法)比較,不得更深。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則 0802),與標(biāo)準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20 l,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20 l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。
甲醇 取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺適量,立即振搖使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取甲醇適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定,以100%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,以每分鐘15℃的速率升溫至80℃,維持5分鐘,然后以每分鐘6℃的速率升溫至130℃,維持1分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1 l注入氣相色譜儀,各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1 l,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,應(yīng)不得過0.3%。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣,依法測定(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
含量測定 照液相色譜法(通則0512)測
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10 g的溶液,取20 l注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯0.1mg的溶液,精密量取20 l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯甲酯對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
類別 藥用輔料,抑菌劑。
貯藏 密閉保存。

羥苯甲酯的用途:

廣譜抗菌活性,能抑制革蘭氏陰性、陽性細菌,對酵母菌及霉菌有較強的抑制作用,與傳統(tǒng)的防腐產(chǎn)品(例如:苯甲酸鈉)相比,具有使用濃度低,廣譜,并且安全經(jīng)濟,使用效期長。廣泛用于化妝品、醫(yī)藥、食品及其它工業(yè)產(chǎn)品的防腐。該品可以單獨使用,也可以和其它尼泊金酯類復(fù)配,從而達到更加良好的防腐效果。可與化妝品中存在的各種組分相配伍

 
關(guān)鍵詞: 溶液 色譜 本品 對照 通則
 
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