在2009年4月9日召開的“2009中國科學(xué)儀器發(fā)展年會”上，北京市理化分析測試中心周素紅副研究員作了題為“粒度儀技術(shù)現(xiàn)狀和最新進(jìn)展”的大會報(bào)告。

在簡要的介紹了應(yīng)用掃描隧道顯微鏡(STM)、原子探針場離子顯微鏡(APFIM)、掃描電子顯微鏡/俄歇電子譜儀(SEM/AES)、二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)等儀器的納米材料測量方法后，較詳細(xì)的介紹了光子相關(guān)光譜(PCS)/動態(tài)光散射(DLS)、激光衍射、庫爾特/電阻法、圖像法等粒度分析技術(shù)現(xiàn)狀和最新進(jìn)展，并對各種粒度分析技術(shù)的相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)做了詳細(xì)介紹。

一、光子相關(guān)光譜(PCS)：為納米技術(shù)服務(wù)，納米世界的探針

講解了光子相關(guān)光譜粒度分析技術(shù)的原理、特點(diǎn)、儀器測量分析方法。光子相關(guān)光譜技術(shù)是動態(tài)光散射的一種測量方法，動態(tài)光散射也被稱為準(zhǔn)彈性光散射。其測量光散射強(qiáng)度由于顆粒的運(yùn)動而隨時(shí)間的變化，為納米懸浮液的主要的測量技術(shù)。

PCS技術(shù)的新進(jìn)展有5個方面：(1)不限于測量稀溶液，不再局限于90度測量;(2)為避免多重散射，測量高濃度樣品，增大散射體積，避免灰塵影響，新型儀器都用背散射角測量高濃度與納米顆粒;(3)另加小角度測量能得到更多信息;(4)隨著電子部件靈敏度的增高與儀器設(shè)計(jì)的進(jìn)步，可測微弱的散射體;(5)儀器的自動化，操作簡單化;

二、顆粒表征的激光衍射方法

簡要介紹了原理、儀器原理、激光衍射粒度測量的應(yīng)用領(lǐng)域。顆粒表征激光衍射方法的主要特點(diǎn)是：快速(分析一個樣品幾分鐘);應(yīng)用范圍從粉體到懸浮液,從水相到非水相;高度、重現(xiàn)、寬動態(tài)范圍(從幾十納米-幾微米);不需標(biāo)定，可高度自動化;激光衍射已取代篩分與沉降法成為從納米至毫米大小顆粒粒度測量的最常用手段;據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),全世界已有數(shù)萬臺各類激光粒度儀應(yīng)用在各行各業(yè),并以每年幾千臺的速率在增加;

三、庫爾特原理(電阻法)

在1950年由華萊士?庫爾特(Wallace Coulter)發(fā)明，用于各種小顆粒(0.4mm-1200mm)的計(jì)數(shù)與粒度測量，也被稱為電阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前，世界上98%的血細(xì)胞計(jì)數(shù)用庫爾特計(jì)數(shù)器，是迄今為止分辨率最高的快速粒度分析技術(shù)，真正的單個顆粒體積測量技術(shù)，并有眾多國際與各國國家標(biāo)準(zhǔn)，近8000篇有關(guān)科學(xué)論文，已廣泛用于工業(yè)界各行各業(yè)。

四、圖像分析(Image Analysis，IA)

與常用的粒度分析法如篩分、沉降、激光衍射等相比，圖像分析(Image Analysis，IA)不僅能給出顆粒的大小，同時(shí)還能分析顆粒的形狀，可根據(jù)特定形狀的顆粒進(jìn)行篩選和分析，還可設(shè)定特殊的過濾條件，從而獲得您想知道的信息，因此在顆粒分析方面得到越來越多的應(yīng)用?，F(xiàn)有的圖像分析儀包括：靜態(tài)圖像分析儀(Static Image Analysis，SIA)和動態(tài)圖像分析儀(Dynamic Image Analysis，DIA)。

靜態(tài)圖像分析儀(Static Image Analysis，SIA)——顯微鏡，被測顆粒靜止不動。

優(yōu)點(diǎn)：可精密對焦，對小顆粒測試可獲得很清晰的圖像。

缺點(diǎn)：(1)極微量樣品，取樣誤差大，測試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差;(2)顆粒的取向受載片的限制，只能測量顆粒的一個平面投影圖像;(3)對重疊的顆粒只能通過數(shù)學(xué)計(jì)算的方法進(jìn)行處理;(4)受顯微鏡分辨距離的限制，被測試顆粒的最小粒徑有限。

動態(tài)圖像分析儀(Dynamic Image Analysis，DIA)——被測顆粒是運(yùn)動的。

優(yōu)點(diǎn)：(1)樣品量增加，取樣誤差減少，統(tǒng)計(jì)代表性相對增加;(2)顆粒在運(yùn)動中任意取向，顆粒重疊的現(xiàn)象減少。

缺點(diǎn)：(1)顆粒移動過程中對焦，顆粒的移動速度受限;(2)由于沒有分散，顆粒重疊現(xiàn)象仍然存在;(3)濕法測量：循環(huán)速率低，大顆粒易沉降，且樣品量少;(4)干法測量：適用于流動性非常好的顆粒的自由落體，無分散;(5)照相頻率低(25幅/秒)，測試數(shù)據(jù)少，結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性仍然不好;(6)沒有采用特殊的曝光設(shè)計(jì)，圖像的清晰度無保證;(7)顆粒的圖像邊界模糊，結(jié)果可靠性太差。

最后，周素紅副研究員還介紹了中國顆粒學(xué)會理事中粒度儀器的主要生產(chǎn)企業(yè)，主要有：珠海歐美克公司、成都精新粉體測試設(shè)備有限公司、濟(jì)南微納儀器有限公司、丹東百特儀器有限公司(關(guān)于激光衍射)、天津天河醫(yī)療儀器有限公司、天津市天大天發(fā)科技有限公司。

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