作為一種比較成熟的金屬成分分析手段，手持式光譜儀分析在冶金、地質(zhì)、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣泛。手持式光譜儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規(guī)則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術(shù)目前還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術(shù)是手持式光譜儀分析中的重要一部分。
手持式光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法：
①、熔融法。熔融法是應(yīng)用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強(qiáng)度減?。恢茦訌?fù)雜，要花費大量時間；成本也較高。
②、粉末壓片法
粉末壓片法的優(yōu)點是簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，在分析工作量大、分析精度要求不太高時應(yīng)用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的手持式光譜儀制樣法。
1、樣品制備
粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。
結(jié)劑、助磨劑及其他添加劑
當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時，選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。粘結(jié)劑有固體和液體兩種，常用的固體粘結(jié)劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結(jié)劑。粘結(jié)劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會使分析線強(qiáng)度下降，如果粘結(jié)劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應(yīng)。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結(jié)劑作了比較， 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結(jié)劑。
在制備試樣和標(biāo)樣過程中，除粘結(jié)劑外，還可加入助磨劑、內(nèi)標(biāo)元素、稀釋劑等，液體粘結(jié)劑或助磨劑的最大優(yōu)點是不用稱量，但壓片后要烘干，加入的量也不可過多，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結(jié)劑和助磨劑等需要準(zhǔn)確稱量，并且要混合均勻，因此，制樣較麻煩，如果加上清洗粉碎容器的時間，有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中，多采用直接壓片或襯底壓片法。
粉碎技術(shù)
可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在較多使用機(jī)械振動磨或球磨機(jī)，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，最好的可以達(dá)到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細(xì)，如果繼續(xù)粉碎，反而會發(fā)生“團(tuán)聚”現(xiàn)象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴(yán)重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質(zhì)(如石英)經(jīng)粉碎后的污染情況，或?qū)Ρ葍煞N不同粉碎方法的分析結(jié)果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈，當(dāng)樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預(yù)“清洗”兩次。