激光粒度儀是一種通過將樣品用一定介質(zhì)分散后進行光散射測量來計算被測樣品顆粒粒徑分布的檢測設備。為了減少顆粒團聚及二次散射現(xiàn)象對測量結(jié)果的影響，通常情況下測試中的樣品在介質(zhì)中是處于非常低濃度的狀態(tài)下的。以通常被認為是不溶物質(zhì)的碳酸鈣為例，其常態(tài)下水中飽和溶解度為5.29X10-5mol/L，約相當于在每100g水中，溶解的質(zhì)量為0.53mg。D50在2um左右的碳酸鈣在粒度測量時，一般控制遮光比在5~12%左右，此時每100mL介質(zhì)水中加樣量為10mg左右，與同樣體積水可溶解的質(zhì)量0.53mg幾乎在一個數(shù)量級，這樣部分樣品溶解對測試的影響就不能視而不見了。

    顆粒在介質(zhì)中的溶解速度隨顆粒的大小不同而有差異，通常情況下，顆粒越小，與介質(zhì)接觸的單位質(zhì)量表面積越高，表面能越高，越傾向于溶解（溶解速度越快），而大顆粒溶解速度相對更慢一些。在介質(zhì)達到飽和之后，雖然總的溶解結(jié)晶處于平衡態(tài)，并不意味著所有顆粒尺度上都不再發(fā)生變化。在微觀上通常表現(xiàn)出小顆粒溶解、大顆粒結(jié)晶生長的同步進行，在許多行業(yè)中被稱作奧斯瓦爾德熟化（或奧氏熟化）現(xiàn)象。因此對于此類輕微溶解的樣品，常常表現(xiàn)出粒度測試結(jié)果的不穩(wěn)定。特別是對一些在介質(zhì)中溶解速度較快的微溶有機物質(zhì)，例如農(nóng)藥懸浮劑的粒度測試，影響就更加顯著了。

 圖為農(nóng)藥企業(yè)檢驗員實地操作歐美克LS-609型激光粒度分析儀

    我們選取了25%嘧菌酯水懸浮劑進行粒度測試，在加樣后每12秒一次連續(xù)監(jiān)控其遮光比和特征粒徑D50的變化如下圖所示。

    由上圖所示，加入嘧菌酯樣品至含有水介質(zhì)的進樣器中攪拌分散后，連續(xù)監(jiān)測其遮光比與中值粒徑D50，發(fā)現(xiàn)遮光比呈不斷下降現(xiàn)象，5分鐘時間內(nèi)從接近10%下降到5%左右，顯示了懸浮劑顆粒的量在水中不斷減少，發(fā)生了溶解現(xiàn)象。隨著水中嘧菌酯溶解度增大，溶解速度逐漸減慢，同時D50結(jié)果也呈現(xiàn)出先較快速增大后逐漸變得緩和的過程。由于溶解伴隨奧氏熟化現(xiàn)象的發(fā)生，顆粒分散體系的穩(wěn)定性變得更加復雜，特征粒徑值呈現(xiàn)一定的波動，其中D10、D50、D90測量大值與小值差異分別達到11.8%、10.9%、6.8%. 以上結(jié)果僅僅是一次取樣中得到的，如果進行多次取樣、多臺儀器、多人操作所得的結(jié)果重現(xiàn)性偏差將會更大，勢必對該樣品的生產(chǎn)質(zhì)控造成一定的困擾。

 圖為我司三臺不同年份生產(chǎn)的LS-609型激光粒度儀同時檢測相同樣品進行數(shù)據(jù)結(jié)果比對

    我們選取了3臺珠海歐美克儀器有限公司的智能全自動激光粒度儀LS-609，其具有智能儀器狀態(tài)判斷并自主調(diào)節(jié)功能，避免了儀器狀態(tài)不良導致測試結(jié)果偏差，同時具有全自動多樣品標準化測試流程（SOP）的功能，除依次加樣的動作外，所有操作均由儀器自動完成，大化減少多種不確定因素引起的測量結(jié)果偏差。通過設定相同的SOP標準化測試流程，并設定許可加樣遮光比范圍5~12%，3臺儀器各選取20名實驗室操作人員進行25%嘧菌酯水懸浮劑的粒徑測試，值得一提的是這些操作人員中大多數(shù)人均是經(jīng)過簡單的演示后次使用LS-609粒度儀，測試結(jié)果匯總?cè)缦聢D。

    采用完全相同設置的SOP測量，例如自動排氣泡、折射率吸收率參數(shù)、泵速超聲等分散條件等，3臺LS-609激光粒度儀各對應的20位操作員的D50測試結(jié)果分別以紅綠藍色曲線顯示，所有結(jié)果均在1.76um附近小幅波動，3臺儀器測試結(jié)果D50大小值的偏差依次為2.4%、2.6%、2.3%，顯示了粒度儀在SOP測試的方式下明顯更小的質(zhì)控風險。同時我們也發(fā)現(xiàn)，儀器與儀器之間結(jié)果也幾乎完全一致，詳情請看下表統(tǒng)計結(jié)果。

各儀器20人次取樣測量匯總

特征粒徑平均值，um

測量重現(xiàn)性，相對標準偏差

D10

D50

D90

D10

D50

D90

LS609,#1

0.76

1.76

4.23

1.2%

0.7%

0.4%

LS609,#2

0.77

1.76

4.20

0.9%

0.7%

0.6%

LS609,#3

0.77

1.76

4.20

0.8%

0.6%

0.6%

    綜上所述，對于困擾眾多用戶的在分散介質(zhì)中輕微溶解性顆粒的粒度測試不穩(wěn)定問題，在儀器狀態(tài)良好的前提下，通過SOP標準化測試流程，能大化減少樣品的不穩(wěn)定性及測試人員的操作習慣對測試結(jié)果的不利影響。通過多次SOP取樣測量結(jié)果的平均值也能獲得良好的再現(xiàn)性，有利于企業(yè)提高相關粉體的質(zhì)控水平。此外，LS-609智能化儀器狀態(tài)識別并自主調(diào)節(jié)的功能、全自動控制的循環(huán)分散系統(tǒng)、高品質(zhì)的一致性的光學零部件及其裝配工藝也為測試結(jié)果的在不同儀器上的一致性提供了有力的保障。

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