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棘手,液相色譜儀出峰不佳及柱壓高現(xiàn)象的處理_91化工儀器網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-09-02  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):141
核心提示:液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。 說起液相色譜儀,不免會想到一些使用過程中遇到的故障現(xiàn)象,比較常見的主要兩點,出峰不佳及柱壓高,那么具體問題具體分析,該如何徹底解決呢,具體如下: 液相色譜儀出峰不佳,峰分叉: 1、色譜柱被污染。 2、柱頭填料塌陷。處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)
液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。 說起液相色譜儀,不免會想到一些使用過程中遇到的故障現(xiàn)象,比較常見的主要兩點,出峰不佳及柱壓高,那么具體問題具體分析,該如何徹底解決呢,具體如下: 液相色譜儀出峰不佳,峰分叉: 1、色譜柱被污染。 2、柱頭填料塌陷。處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間 的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳 ,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲 醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖 洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。 液相色譜儀柱壓高原因: 1、緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。 2、樣品污染沉積。處理對于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅 度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗 ,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

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關(guān)鍵詞: 沖洗 甲醇 柱子 色譜 填料
 
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