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在線氣相色譜儀檢修跟操作也是有講究的
來源:公司新聞 發(fā)布時間:2018-12-17 瀏覽:34次
在線氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。 在線氣相色譜儀在色譜操作過程中,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。 使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。 裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。 基線變化 a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。 i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣; ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣; iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。 b.基線不能調(diào)零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。 除了電路板維護,儀器其他部件維護也是相當?shù)闹匾?。一臺動輒幾十萬的儀器維修一次的費用并不是開玩笑的,對企業(yè)、科研機構(gòu)而言損失不止是資金,還有時間方面的損失。 色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。 柱內(nèi)污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低)的拖尾現(xiàn)象更加嚴重。但若經(jīng)測試,醇類沒有拖尾現(xiàn)象,則可認為色譜柱還未被污染。