氣相色譜色譜柱的選擇和分類 固定相的選擇 當(dāng)面對一個未知物時,先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,根據(jù)你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時才會相互作用。這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相。 非極性分子 通常僅由C和H組成并且無偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子。 極性分子 主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。 可極化物質(zhì) 主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,你可以試用OV-1毛細(xì)管色譜柱,它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。 極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,如有苯基或類似基團(tuán)固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相。 1.2膜厚選擇 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。 一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5 m。對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1 m的液膜。而厚液膜對于低沸點化合物有利,對于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5 m的液膜效果較好。超厚膜(3~5 m)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由于這個原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
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