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庫(kù)侖滴定法測(cè)定微量砷_(kāi)91化工儀器網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-09-02  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):795
核心提示:[目的要求]1、了解恒電流庫(kù)侖法的基本原理。2、掌握庫(kù)侖滴定的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。3、學(xué)習(xí)恒電流庫(kù)侖滴定中終點(diǎn)指示法。[基本原理]庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準(zhǔn)確而靈敏的分析方法,可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測(cè)定。與待測(cè)物質(zhì)起定量反應(yīng)的 滴定劑 由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。庫(kù)侖滴定終點(diǎn)借指示劑或電化學(xué)方法指示。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗 滴定劑 的量,從而計(jì)算出砷的含量。本實(shí)驗(yàn)用雙鉑片電極在恒定電流下進(jìn)行電解,在鉑陽(yáng)極上KI中的I-可以氧化成I2。在陽(yáng)極2I- I2+2e在陰極2H++

[目的要求]

1、了解恒電流庫(kù)侖法的基本原理。

2、掌握庫(kù)侖滴定的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。

3、學(xué)習(xí)恒電流庫(kù)侖滴定中終點(diǎn)指示法。

[基本原理]

庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準(zhǔn)確而靈敏的分析方法,可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測(cè)定。與待測(cè)物質(zhì)起定量反應(yīng)的 滴定劑 由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。庫(kù)侖滴定終點(diǎn)借指示劑或電化學(xué)方法指示。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗 滴定劑 的量,從而計(jì)算出砷的含量。

本實(shí)驗(yàn)用雙鉑片電極在恒定電流下進(jìn)行電解,在鉑陽(yáng)極上KI中的I-可以氧化成I2。

在陽(yáng)極 2I- I2+2e

在陰極 2H++2e H2

在陽(yáng)極上析出的I2是個(gè)氧化劑,可以氧化溶液中的As(III),此化學(xué)反應(yīng)為:

I2+AsO33-+H2O   AsO43-+2I-+2H+

滴定終點(diǎn)可以用淀粉的方法指示,即產(chǎn)生過(guò)量的碘時(shí),能使有淀粉的溶液出現(xiàn)藍(lán)色。也可用電流 上升的方法(死停法),即終點(diǎn)出現(xiàn)電流的突躍。

滴定中所消耗I2的量,可以從電解析出I2所消耗的電量來(lái)計(jì)算,電量Q可以由電解時(shí)恒定電流I和電解時(shí)間t來(lái)求得:Q=I t (安培 秒)

本實(shí)驗(yàn)中,電量可以從KLT-1型通用庫(kù)侖儀的數(shù)碼管上直接讀出。

砷的含量可由下式求得:

 

式中M為砷的原子量74.92,n為砷的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。

I2與AsO33-的反應(yīng)是可逆的,當(dāng)酸度在4 mol/L以上時(shí),反應(yīng)定量向左進(jìn)行,即H2AsO4氧化I-;當(dāng)pH 9時(shí),I2發(fā)生岐化反應(yīng),從而影響反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系。故在本實(shí)驗(yàn)中采用NaH2PO4-NaOH緩沖體系來(lái)維持電解液的pH在7~8之間,使反應(yīng)定量地向右進(jìn)行。即I2定量的氧化H3AsO3。水中溶解的氧也可以氧化I-為I2,從而使結(jié)果偏低。故在標(biāo)準(zhǔn)度要求較高的滴定中,須要采取除氧措施。為了避免陰極上產(chǎn)生的H2的還原作用,應(yīng)當(dāng)采用隔離裝置。

[儀器與試劑]

KLT-1型通用庫(kù)侖儀;10 mL量筒;0.5 mL、5 mL移液管

試劑:(1)磷酸緩沖溶液:稱(chēng)取7.8 g NaH2PO4 2H2O和2 g NaOH,用去離子水溶解并稀釋至250 mL(0.2 mol/L NaH2PO4 ; 0.2 mol/L NaOH)。

(2)0.2 mol/L 碘化鉀溶液:稱(chēng)取8.3 g KI,溶于250 mL去離子水中即得。

(3)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.6600 g As2O3,以少量去離子水潤(rùn)濕,加入NaOH溶液攪拌溶解,稀釋至80~90 mL。用少量H3PO4中和至溶液近于pH 7,然后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為砷5.00 mg/mL,使用時(shí)可進(jìn)一步稀至500  g/mL。

[實(shí)驗(yàn)步驟]

1、調(diào)好通用庫(kù)侖儀;

2、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)預(yù)熱半個(gè)小時(shí);

3、取10 mL 0.2 mol/L KI,10 mL 0.2 mol/L 磷酸緩沖溶液,放于電解池中,加入20 mL蒸餾水,加入含砷水樣5.00 mL,將電極全部浸沒(méi)在溶液中。

4、終點(diǎn)指示選擇電流 上升

5.按下電解按鈕,燈滅,開(kāi)始電解。數(shù)碼管上開(kāi)始記錄毫庫(kù)侖數(shù)。

6、電解完畢后,記下所消耗的毫庫(kù)侖數(shù)。

7、再在此電解液中加入5.00 mL含砷水樣,再做一次電解得到第二個(gè)毫庫(kù)侖數(shù),如此重復(fù)4次,得到4個(gè)毫庫(kù)侖數(shù)。

8、舍去*次的數(shù)據(jù),取后三個(gè)的平均值,計(jì)算水樣中的As量。以As mg/mL,或As2O3 mg/mL 表示。

[數(shù)據(jù)處理]

電 解 次 數(shù)

樣 品 量

電 解 電 流

庫(kù) 侖 數(shù)

1

2

3

4

 


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