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安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD_熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理_TCD特點(diǎn)【專(zhuān)題】_91化工儀器網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-09-02  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):206
核心提示:安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD_熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理_TCD特點(diǎn)【專(zhuān)題】1、安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器是什么?Agilent熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法常用、早出現(xiàn)和應(yīng)用廣的一種檢測(cè)器。熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。2、熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理是什么?熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于被測(cè)組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而進(jìn)行檢測(cè)的,當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池池體的樣品組成及其濃度有所變化時(shí),就會(huì)引起熱敏元件溫度的變化,從而導(dǎo)致其電阻值的變化,

安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD_熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理_TCD特點(diǎn)【專(zhuān)題】

1、安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器是什么?

Agilent 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法常用、早出現(xiàn)和應(yīng)用廣的一種檢測(cè)器。熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。

影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。

2、熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理是什么?

熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于被測(cè)組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而進(jìn)行檢測(cè)的,當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池池體的樣品組成及其濃度有所變化時(shí),就會(huì)引起熱敏元件溫度的變化,從而導(dǎo)致其電阻值的變化,這種阻值的變化可以通過(guò)惠斯登電橋進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)載氣以恒定的流速通過(guò),并以恒定的電壓給熱導(dǎo)池通電時(shí),熱絲溫度升高。若測(cè)量臂無(wú)樣品組分通過(guò)時(shí),流經(jīng)參考臂和測(cè)量臂的均是純的載氣,同種載氣有相同的熱導(dǎo)系數(shù),因此參考臂和測(cè)量臂的電阻值相同,電橋處于平衡狀態(tài),檢測(cè)器無(wú)信號(hào)輸出。當(dāng)有樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),純的載氣流經(jīng)參考臂,載氣攜帶被測(cè)組分流經(jīng)測(cè)量臂,由于載氣和被測(cè)組分混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,使得測(cè)量臂與參考臂的電阻值有所不同,電橋平衡被破壞,此時(shí)檢測(cè)器會(huì)有電壓信號(hào)輸出,其檢測(cè)信號(hào)大小和被測(cè)組分的濃度成正比,因而可用于定量分析。

基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測(cè)器。在通過(guò)恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測(cè)組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí),由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變,進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號(hào)輸出。熱導(dǎo)檢測(cè)器是氣象色譜法中早出現(xiàn)和應(yīng)用廣的檢測(cè)器。

3、安捷倫熱導(dǎo)檢測(cè)器特點(diǎn)

⑴熱導(dǎo)檢測(cè)器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早在上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。

⑵由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能可靠,定量準(zhǔn)確,價(jià)格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測(cè)器。

⑶與其它檢測(cè)器相比,TCD 的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測(cè)的主要因素。

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2mL 時(shí),檢出限可達(dá)ppm 級(jí)(10-6g/g)。因此,使用這種檢測(cè)器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測(cè)。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測(cè)。

A.構(gòu)造簡(jiǎn)單

B.測(cè)試后樣品不被破壞

C.測(cè)定范圍廣

D.靈敏度較低

E.專(zhuān)屬性好

4、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD可以檢測(cè)什么?

Agilent熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是一種通用型檢測(cè)器,因?yàn)椴煌镔|(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)不同,如果被測(cè)組分與載氣混合,那么混合物的熱導(dǎo)系數(shù)將與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)差異很大。理論上來(lái)說(shuō),TCD可用于分析任何易揮發(fā)物質(zhì),其中主要的是CO2、H2S、CO、CH4等氣體及氣態(tài)有機(jī)物。

5、熱導(dǎo)檢測(cè)器注意事項(xiàng)

熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD) 是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)器,尤其是在氣體分析中應(yīng)用多。由于不斷的研究和發(fā)展,科創(chuàng)色譜儀器中的熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)器靈敏度高,已越來(lái)越多應(yīng)用于 ppm 級(jí)氣體成份的微量分析,在許多分析應(yīng)用中取代了 FID,然而,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)器損壞的因素,避免不必要的損失。

熱導(dǎo)檢測(cè)器中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有 15 -30 ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量電橋的對(duì)稱性被破壞,致使儀器無(wú)法正常工作,引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多,注意事項(xiàng)歸納如下:

1 、熱導(dǎo)檢測(cè)器接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時(shí),必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱,二路都要同時(shí)通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會(huì)將鎢絲元件燒壞。

2 、在應(yīng)用科創(chuàng)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器做毛細(xì)管色譜分析時(shí),可一路裝毛細(xì)柱加尾吹,另一路必須也裝上一根填充柱或空柱,同時(shí)通入載氣。大多數(shù)人習(xí)慣FID毛細(xì)柱系統(tǒng),往往會(huì)忽略這一點(diǎn)犯錯(cuò)誤。

3 、儀器停機(jī)后,外界空氣往往會(huì)返進(jìn)熱導(dǎo)檢測(cè)器和柱系統(tǒng),因此必須在開(kāi)機(jī)時(shí)要先通載氣 10 分鐘以上再通電,停機(jī)時(shí)間越長(zhǎng),那么重新開(kāi)機(jī)時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長(zhǎng),否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會(huì)將鎢錸絲元件氧化或燒斷。

4 、熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上( 99.99% ),忌載氣中含氧量高, 載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。

5 、在更換裝色譜柱時(shí),必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會(huì)造成熱導(dǎo)元件 損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng),避免柱擔(dān)體吹入TCD 。

6 、在多次進(jìn)樣分析后,應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了,因?yàn)楣柘鹉z墊一漏,載氣漏出,空氣漏進(jìn),熱導(dǎo)元件就會(huì)燒壞。分析過(guò)程中更換硅橡膠墊時(shí),必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)檢測(cè)器電源。

7 、用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí),六通閥的位置必須停在二個(gè)極端位置,不能將閥旋停在中間位置,因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險(xiǎn)的,容易導(dǎo)致熱導(dǎo)檢測(cè)器中因不通載氣而損壞。

8 、色譜柱高溫老化時(shí),必須將熱導(dǎo)檢測(cè)器電源關(guān)斷,熱導(dǎo)檢測(cè)器溫控關(guān)斷,并且將柱出口連接 熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)口的接頭處斷開(kāi),讓高溫老化的載氣( N2 )流入柱箱內(nèi),這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)檢測(cè)器及鎢錸絲元件。

9 、熱導(dǎo)檢測(cè)器橋電流的設(shè)定,必須比被分析試樣組份的高沸點(diǎn)高 20 -30℃ ,避免試樣中 高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)檢測(cè)器中和污染鎢錸絲元件。

10 、熱導(dǎo)檢測(cè)器橋電流的設(shè)定,必須考慮所用載氣的種類(lèi)、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應(yīng)明了這樣的原則: ① 輕載氣( H2 、 He )橋電流可大,重載氣( N2 、 Ar )橋電流必須??; ② 熱導(dǎo)檢測(cè)器工作溫度高,橋電流應(yīng)減小,工作溫度低,橋電流可增加; ③ 各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)檢測(cè)器鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,具體橋電流設(shè)定可看說(shuō)明書(shū)。

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5、熱導(dǎo)檢測(cè)器缺點(diǎn)

(1)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。
(2)靈敏度適宜,穩(wěn)定性好。
(3)線性范圍寬。
(4)應(yīng)用范圍廣,絕大部分樣品都能測(cè)定。
(5)不破壞樣品,可與其他儀器聯(lián)用。

6、熱導(dǎo)檢測(cè)器適用范圍?

熱導(dǎo)檢測(cè)器適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測(cè);毒物的分析、監(jiān)測(cè)、研究;生物化學(xué);臨床應(yīng)用;病理和病毒研究;食品發(fā)酵;石油化工;石油加工;油品分析;地質(zhì)、探礦研究;有機(jī)化學(xué);合成研究;衛(wèi)生檢疫;公害檢測(cè)分析和研究。

7、熱導(dǎo)檢測(cè)器載氣

用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)為什么常用H2和He做載氣不用N2的原因是

1、H2和He的密度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于N2,更能在極低溫度下保持氣態(tài)。保證試驗(yàn)正常進(jìn)行。
2、因?yàn)闊釋?dǎo)檢測(cè)器的原理是利用被測(cè)組分與載氣之間的熱導(dǎo)率差異來(lái)檢測(cè)組分的濃度變化,差異越大,檢測(cè)器的靈敏度越高。而氮?dú)獾臒釋?dǎo)率跟大多數(shù)有機(jī)化合物相近,用氮?dú)庾鳛檩d氣的話,靈敏度很低。

8、影響熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度的因素

1、電橋電流,電流大,鎢絲溫度高,鎢絲與池體溫差大,靈敏度提高,但過(guò)高會(huì)燒壞。
2、池體溫度,同樣是與鎢絲溫差越大越有利于熱導(dǎo),但是不能低于分離柱溫度,以防止冷凝
3、載體種類(lèi)。載氣與試樣熱導(dǎo)系數(shù)相差越大越好。

9、熱導(dǎo)檢測(cè)器圖片如以上所示。

文章轉(zhuǎn)載于瑞析科技www。hz-rush。com


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