安捷倫液相色譜儀難題經(jīng)驗分享珍藏版

點擊次數(shù)：116 發(fā)布時間：2018/11/28 20:42:21 下載資料

 安捷倫液相色譜儀難題經(jīng)驗分享珍藏版

問題：本人是色譜儀菜鳥，之前沒有碰過安捷倫高效液相色譜儀，實驗室的機器是1200，帶一個在線脫氣，二元泵，紫外檢測，和手動進(jìn)樣，開放給一個單位一起用的，之前有的別的實驗室同學(xué)來用，他都用用甲醇＋水，一直用都沒問題，后來用了磷酸鹽緩沖液，第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高，而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大，洗了一兩天無果，因為是春節(jié)前用的，后來大家都回家過年了。。
節(jié)后我來做實驗需要用一起，我用5%的水洗了一天，發(fā)現(xiàn)柱壓下降，但是把甲醇提高后，柱壓又上升了很高，要降低流速過渡到純甲醇保存柱子。
之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗，總是當(dāng)比例變化后，柱壓就上升很多，懷疑是柱子有問題，就打電話給售后，他讓我松開purge閥，壓力依舊25bar左右，后來換了purge閥濾芯，并把閥卸下來后，依舊25bar，后來按照工程師說的松了damper的出口端，依舊壓力20多，并且關(guān)閉泵后，壓力下降為0，他就懷疑說是damper壞了，他說要讓我反沖下mixer和damper，操作比較復(fù)雜，擔(dān)心搞不定，，想讓他們來修，給了報價27k（含damper的錢），并且下周五才能來。。
實驗可拖不起啊，所以趁他們沒來，我想試試看看到底能不能解決，今天我用乙腈和水來洗，發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多，洗了一個早上，但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高，而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來，然后我換會乙腈，壓力下降并且基線平了，乙腈比例越高，柱壓越低
我想請問各位高人，有沒有可能是甲醇有問題，但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純，而且用了很多了，會不會變質(zhì)了？另外會不會溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問題，例如污染了什么的，不然為啥換了甲醇就柱壓上升，但是又有問題，我用5ml/min的水沖，壓力達(dá)到20以上，這是不是說明問題不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時也出問題？ 還有幾個問題，請問如果要反沖damper要怎么操作，儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前，所以工程師就懷疑是damper堵住了？

一開始的原因應(yīng)該是析出鹽了，然后導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞，壓力升高。

解答：如果當(dāng)你一開始發(fā)現(xiàn)壓力升的很高，仍直接用，而沒有用5%的甲醇清洗很長一段時間（＞24h），就很容易導(dǎo)致泵里的密封圈磨損，磨損的粉末會堵塞Purge閥濾芯和主動閥濾芯。同時，泵也應(yīng)該有一點滲漏（你從泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。
   你說你換了Purge濾芯，那你還記得換出來的濾芯是否帶黑色。如果是的話，那我的分析可能就沒錯，那就也要換主動閥濾芯，還有泵里面的活塞桿密封圈。
   其實，換主動閥濾芯和換purge閥濾芯差不多，只要你仔細(xì)觀察（先拆了連在主動閥上的管線，然后拔掉電源線（白色的，插在泵左邊的，裝上時要注意插孔對上），擰開螺絲就可以了），不霸蠻使勁，就不壞拆壞的。

 

甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，壓力高。
水/甲醇=4：6左右，粘度相對較大（粘度好像是1.62），壓力相對其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，壓力相對較小。

2、
緩沖鹽使用后，一定要及時清理，一旦鹽析出，污染管路甚至堵了，壓力會明顯升高。這時候只能清洗管路，或卸下管路中的各個有可能出現(xiàn)問題的配件，逐一清洗。

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