重鉻酸鉀容量法(外加熱法)的原理
在過量的硫酸存在下,借氧化劑重鉻酸鉀(或鉻酸)氧化有機(jī)碳,剩余的氧化劑用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液回滴,從消耗的氧化劑來計(jì)算有機(jī)碳量。
水合熱比色法的原理
在土壤樣品中直接加入K2Cr2O7和濃硫酸,利用濃硫酸和重鉻酸鉀溶液迅速混合所產(chǎn)生的熱(溫度在120℃左右)來氧化土壤中的有機(jī)碳,用土壤溶液中被還原后產(chǎn)生的綠色鉻離子(Cr3+)或者剩余的重鉻酸鉀橙色的變化來確定土壤有機(jī)碳含量。
堿液浸提比色法的原理
土壤有機(jī)質(zhì)分子中含有很多生色基團(tuán),其堿溶液常呈紅棕色至深褐色,且顏色的深淺在一定范圍內(nèi)符合比爾定律。
幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室傳統(tǒng)上大都采用重鉻酸鉀油浴外加熱容量法來測定土壤有機(jī)質(zhì),這種方法,土壤中碳酸鹽無干擾作用,測定結(jié)果準(zhǔn)確,適用于大量樣品的分析。但是此法的不足之處是,操作繁瑣,實(shí)驗(yàn)過程注意事項(xiàng)多,特別是在消煮樣品時(shí),既要特別注意保持溶液呈微沸狀態(tài)(170℃ 180℃),以防止重鉻酸鉀的分解,又要準(zhǔn)確計(jì)算沸騰時(shí)間(5min);同時(shí)對滴定終點(diǎn)的觀察、判斷、條件控制均要求準(zhǔn)確掌握(消化好的樣品要求是黃色或者黃中帶綠),對于沒有嫻熟分析實(shí)驗(yàn)操作技能的專業(yè)學(xué)生,既費(fèi)時(shí)費(fèi)力,又容易產(chǎn)生誤差。由于石蠟油浴易引起環(huán)境污染,試管上粘附的油難以擦干凈,且對人體有害,近年來,有人提出改進(jìn)重鉻酸鉀容量法的加熱條件,用遠(yuǎn)紅外電爐直接加熱、恒溫烘箱加熱、凱氏消化爐加熱等都是值得推薦的方法。
用NaHCO3等堿性溶液浸提土壤,然后通過比色來測定土壤有機(jī)質(zhì)的含量,這種方法雖然操作簡單,適用于大批量測定,但是許多資料表明,土壤有機(jī)質(zhì)顏色的深淺還與其所處的氧化還原條件密切相關(guān),例如,干旱地區(qū)和濕潤地區(qū)的土壤相比,雖然他們的含碳量相近,但前者的有機(jī)質(zhì)的色澤一般要深一些。因此,堿液浸提比色法一直未被廣泛采用。
水合熱比色法對土壤有機(jī)質(zhì)的氧化程度較低(大約77%),且對速測儀中濾光片的選擇要求較高,但是因?yàn)槠洳僮骱啽?,?shí)驗(yàn)步驟容易掌握,不污染空氣和影響人體健康,測試的靈敏度和準(zhǔn)確度基本能滿足基層農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需求,水合熱比色法常用于土壤有機(jī)質(zhì)的速測。
河南農(nóng)大迅捷測試技術(shù)有限公司研制YN系列土壤養(yǎng)分速測儀中土壤有機(jī)質(zhì)的測定方法就是采用了水合熱比色法的原理。其利用硫酸和重鉻酸鉀稀釋熱的同時(shí),還進(jìn)行了水浴外加熱,提高了有機(jī)質(zhì)的氧化程度,并且精選出了合適波長范圍的濾光片,zui終經(jīng)過儀器內(nèi)設(shè)氧化校正系數(shù)的換算,其測定結(jié)果跟常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的外加熱滴定法有很好的吻合。
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