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氣相檢測器連載之TCD熱導(dǎo)檢測器-技術(shù)文章-滕州市瑞能分析儀器有限公司

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-09-02  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):804
核心提示:TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測,因此其應(yīng)用非常廣泛。但TCD在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)不出信號、基線波動、出雜峰等問題,損壞TCD檢測器的情況也時(shí)有發(fā)生,以避免被污染或損壞呢? TCD檢測器的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對流等散失的熱達(dá)到熱動平衡,當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號,記錄該信號從而得到色譜峰。 根據(jù)TCD檢測器自身的

TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測,因此其應(yīng)用非常廣泛。

但TCD在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)不出信號、基線波動、出雜峰等問題,損壞TCD檢測器的情況也時(shí)有發(fā)生,以避免被污染或損壞呢?
      TCD檢測器的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對流等散失的熱達(dá)到熱動平衡,當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號,記錄該信號從而得到色譜峰。
      根據(jù)TCD檢測器自身的特性,可能污染或損壞TCD的原因主要有以下三點(diǎn):
①熱絲溫度過高而燒斷;
②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;
③高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
解決方案:
①熱絲溫度過高而燒斷
任何熱絲都有一zui高承受溫度,高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度就高,反之亦然。

  一般商品色譜儀在出廠時(shí),均附有此三者之間的關(guān)系曲線,按此調(diào)節(jié)橋電流,應(yīng)能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD檢測器熱絲被燒斷,還應(yīng)注意以下三點(diǎn):
a.在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器;
b.關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣;任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;
c.在長時(shí)間不使用TCD檢測器時(shí),應(yīng)關(guān)閉電流,降低TCD檢測器的溫度。
②待測組分或載氣中含有腐蝕性組分
        酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD檢測器的熱絲,特別是樣品注入量很大時(shí),尤為嚴(yán)重。
        因此,zui好盡量避免用TCD做這些樣品的分析,如果一定要做,則在保證能正常定量的前提下,盡量使樣品濃度低些,橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD檢測器。
      載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,如果載氣中含有水分,則會在檢測器內(nèi)冷凝,也會影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣和水分。
③高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
      高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以至無法正常工作。在使用中為避免高沸點(diǎn)樣品液化,需要注意以下三點(diǎn):
a.在色譜柱老化時(shí)應(yīng)將檢測器斷開;
b.檢測器溫度一般設(shè)定為比柱溫高20-30℃;
c.開機(jī)后,先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達(dá)到設(shè)定溫度后,再開始進(jìn)行樣品分析。
      采用TCD作為檢測器時(shí),如何確定物質(zhì)相對校正因子?
        由于同一檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,所以當(dāng)相同量的不同物質(zhì)通過檢測器時(shí),產(chǎn)生的峰面積(或峰高)不一定相等。
為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,以計(jì)算該物質(zhì)的校正因子,但校正因子只適用于這一個(gè)檢測器。
      因?yàn)榧词故菗Q一個(gè)同一類型的檢測器,甚至是換一個(gè)同一廠家生產(chǎn)的同一型號檢測器,由于兩個(gè)檢測器的靈敏度總是有些差異,這就使等量的同一種物質(zhì)在這兩個(gè)檢測器上的響應(yīng)值有所不同,因此計(jì)算出的校正因子也有所不同。
      另外,同一個(gè)檢測器,隨著使用時(shí)間和操作條件改變靈敏度也在改變。這些都使校正因子在色譜定量分析中的使用有很大的局限性,為此引出了相對校正因子的概念。即某組分i的相對校正因子為組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的校正因子之比。通過相對校正因子,可以把各個(gè)組分的峰面積分別換算成與其質(zhì)量相等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積,于是比較標(biāo)準(zhǔn)就統(tǒng)一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎(chǔ)。
      熱導(dǎo)檢測器是一種典型濃度型檢測器,其響應(yīng)值與檢測器構(gòu)造、橋電流、組分和載氣性質(zhì)、載氣流速和進(jìn)樣量等操作參數(shù)有關(guān)。但根據(jù)相對校正因子的定義可知,TCD檢測器對不同物質(zhì)的相對校正因子僅與待測組分、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和載氣相關(guān),而與檢測器構(gòu)造和操作參數(shù)無關(guān)。
      采用TCD作為檢測器時(shí),確定物質(zhì)相對校正因子通常有下面幾種方式:
①從文獻(xiàn)上查找相對校正因子
②實(shí)驗(yàn)測定相對校正因子
      對于某些比較特殊,在文獻(xiàn)上查不到相對校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測定某一物質(zhì)的校正因子,通常采用實(shí)驗(yàn)測定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測定物質(zhì)的相對校正因子時(shí),要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性,否則會出現(xiàn)試驗(yàn)測得校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。
      一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻(xiàn)值不符, 并非操作參數(shù)的變動引起,而是由于測量誤差造成,如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準(zhǔn)、得到的峰很不對稱或分離不完全等。對于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。
③利用規(guī)律對校正因子進(jìn)行估算
      目前能對校正因子進(jìn)行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù),又沒有已知準(zhǔn)確含量的樣品進(jìn)行測定時(shí),可按相關(guān)參考書上介紹的方法進(jìn)行估算,如同系物在熱導(dǎo)檢測器上的相對摩爾響應(yīng)值(RMR)與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。
        在采用TCD做檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),尤其是在線樣品分析時(shí),經(jīng)常會出現(xiàn)由于水的干擾,導(dǎo)致樣品峰與水的峰重疊,從而影響目標(biāo)樣品的分析,那么我們在實(shí)際操作過程中如何避免或者消除水對檢測的干擾呢?
        TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測。如果進(jìn)入色譜柱的組分中含有水分,則TCD會檢測到水分的峰。
帶入TCD的水分有兩個(gè)來源,一是載氣,二是樣品。如果水的峰與目標(biāo)樣品的峰不重疊,對樣品分析影響不大;但如果水的峰與目標(biāo)樣品的峰出現(xiàn)重疊,就會對目標(biāo)樣品的分析產(chǎn)生影響。
      為了避免水分帶入TCD檢測器,應(yīng)在載氣或樣品進(jìn)入色譜之前進(jìn)行前處理,一般可采用一個(gè)吸收裝置對水分進(jìn)行吸收。
      對于吸收裝置中的水分吸收劑,要根據(jù)載氣和樣品的特性而定,載氣中的水分可采用氣體清潔的水分過濾器,去除水分,消除水分干擾。樣品中的水分用吸收劑,基本原則是吸收劑只吸收水分而不吸收載氣或待測樣品,如氨氣中水分的吸收通常是采用堿石灰。
      在采用TCD做檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),有時(shí)樣品色譜峰會是負(fù)峰,到底是什么原因造成的呢?
      熱導(dǎo)池所以能夠作為檢測器,是依據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)被測組分與載氣混合后,混合物的導(dǎo)熱系數(shù),與純載氣的導(dǎo)熱系數(shù)大不相同。當(dāng)通過熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí),就會引起池體上安裝的熱敏元件的溫度變化,由此產(chǎn)生熱敏元件阻值的變化,通過惠斯頓電橋進(jìn)行測量,就可由所得信號的大小求出該組分的含量。
      采用TCD檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),色譜峰就會呈現(xiàn)為負(fù)峰。
      采用TCD檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰,先查閱一下色譜載氣與所測氣體的的導(dǎo)熱系數(shù),如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),色譜峰就會呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測器的極性更換一下即可。
      如果所測多組分樣品時(shí)色譜峰有正峰也有負(fù)峰,這是因?yàn)樗鶞y多組分中,部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),這時(shí)如果更換TCD檢測器的極性的話,原來的負(fù)峰變?yōu)檎澹瓉淼恼遄優(yōu)榱素?fù)峰,還是不能徹底解決問題。如果出現(xiàn)這種情況,并且確實(shí)需要對樣品的全組分進(jìn)行定量分析的話,就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的 負(fù)峰處理 即可。

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