點擊次數(shù)：104 發(fā)布時間：2018/12/9 23:33:30 下載資料

安捷倫熱導檢測器TCD_熱導檢測器工作原理_TCD特點專題

1、安捷倫熱導檢測器是什么？

Agilent 熱導檢測器（TCD）又稱熱導池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用、最早出現(xiàn)和應用最廣的一種檢測器。熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。

影響熱導池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。

2、熱導檢測器工作原理是什么？

熱導檢測器是基于被測組分與載氣的熱導系數(shù)不同而進行檢測的，當通過熱導池池體的樣品組成及其濃度有所變化時，就會引起熱敏元件溫度的變化，從而導致其電阻值的變化，這種阻值的變化可以通過惠斯登電橋進行測量。當載氣以恒定的流速通過，并以恒定的電壓給熱導池通電時，熱絲溫度升高。若測量臂無樣品組分通過時，流經(jīng)參考臂和測量臂的均是純的載氣，同種載氣有相同的熱導系數(shù)，因此參考臂和測量臂的電阻值相同，電橋處于平衡狀態(tài)，檢測器無信號輸出。當有樣品組分進入檢測器時，純的載氣流經(jīng)參考臂，載氣攜帶被測組分流經(jīng)測量臂，由于載氣和被測組分混合氣體的熱導系數(shù)與純載氣的熱導系數(shù)不同，使得測量臂與參考臂的電阻值有所不同，電橋平衡被破壞，此時檢測器會有電壓信號輸出，其檢測信號大小和被測組分的濃度成正比，因而可用于定量分析。

基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。在通過恒定電流以后，鎢絲溫度升高，其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當被測組分與載氣一起進入熱導池時，由于混合氣的熱導率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導率），鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化，致使鎢絲溫度發(fā)生改變，其電阻也隨之改變，進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。熱導檢測器是氣象色譜法中最早出現(xiàn)和應用最廣的檢測器。

3、安捷倫熱導檢測器特點

⑴熱導檢測器基本理論，工作原理和響應特征，早在上個世紀六十年代就已成熟。

⑵由于它對所有的物質(zhì)都有響應，結(jié)構(gòu)簡單，性能可靠，定量準確，價格低廉，經(jīng)久耐用，又是非破壞型檢測器。

⑶與其它檢測器相比，TCD 的靈敏度低，這是影響它應用于環(huán)境分析與檢測的主要因素。

據(jù)文獻報道，以氦作載氣，進氣量為2mL 時，檢出限可達ppm 級(10-6g/g)。因此，使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀，不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測。

A．構(gòu)造簡單

B．測試后樣品不被破壞

C．測定范圍廣

D．靈敏度較低

E．專屬性好

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4、熱導檢測器TCD可以檢測什么?

Agilent熱導檢測器（TCD）是一種通用型檢測器，因為不同物質(zhì)的熱導系數(shù)不同，如果被測組分與載氣混合，那么混合物的熱導系數(shù)將與純載氣的熱導系數(shù)差異很大。理論上來說，TCD可用于分析任何易揮發(fā)物質(zhì)，其中最主要的是CO2、H2S、CO、CH4等氣體及氣態(tài)有機物。

5、熱導檢測器注意事項

熱導檢測器 (TCD) 是氣相色譜儀中應用較為廣泛的檢測器，尤其是在氣體分析中應用最多。由于不斷的研究和發(fā)展，瑞析色譜儀器中的熱導檢測器檢測器靈敏度最高，已越來越多應用于 ppm 級氣體成份的微量分析，在許多分析應用中取代了 FID，然而，熱導檢測器檢測器損壞的因素，避免不必要的損失。

熱導檢測器中的關(guān)鍵熱導元件是用鎢錸絲做的，鎢錸絲直徑一般只有 15 -30 ，材料又比較容易氧化，氧化或受污染后，阻值發(fā)生變化或斷損，造成熱導檢測器測量電橋的對稱性被破壞，致使儀器無法正常工作，引起熱導元件損壞的因素較多，注意事項歸納如下：

1 、熱導檢測器接并聯(lián)雙氣路應用時，必須同時并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會將鎢絲元件燒壞。

2 、在應用科創(chuàng)微型熱導檢測器做毛細管色譜分析時，可一路裝毛細柱加尾吹，另一路必須也裝上一根填充柱或空柱，同時通入載氣。大多數(shù)人習慣FID毛細柱系統(tǒng)，往往會忽略這一點犯錯誤。

3 、儀器停機后，外界空氣往往會返進熱導檢測器和柱系統(tǒng)，因此必須在開機時要先通載氣 10 分鐘以上再通電，停機時間越長，那么重新開機時先通載氣的時間也要長，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。

4 、熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上（ 99.99% ），最忌載氣中含氧量高， 載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命，也會降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。

5 、在更換裝色譜柱時，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件 損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔體吹入TCD 。

6 、在多次進樣分析后，應及時更換進樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時再更換就遲了，因為硅橡膠墊一漏，載氣漏出，空氣漏進，熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時，必須將熱導電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導檢測器電源。

7 、用平面六通閥做氣體進樣時，六通閥的位置必須停在二個極端位置，不能將閥旋停在中間位置，因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險的，容易導致熱導檢測器中因不通載氣而損壞。

8 、色譜柱高溫老化時，必須將熱導檢測器電源關(guān)斷，熱導檢測器溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接 熱導檢測器進口的接頭處斷開，讓高溫老化的載氣（ N2 ）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導檢測器及鎢錸絲元件。

9 、熱導檢測器橋電流的設定，必須比被分析試樣組份的最高沸點高 20 -30℃ ，避免試樣中 高沸點組份冷凝在熱導檢測器中和污染鎢錸絲元件。

10 、熱導檢測器橋電流的設定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應明了這樣的原則： ① 輕載氣（ H2 、 He ）橋電流可大，重載氣（ N2 、 Ar ）橋電流必須小； ② 熱導檢測器工作溫度高，橋電流應減小，工作溫度低，橋電流可增加； ③ 各生產(chǎn)廠家熱導檢測器鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應設定小些，具體橋電流設定可看說明書。

5、熱導檢測器缺點

（1）結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。
（2）靈敏度適宜，穩(wěn)定性好。
（3）線性范圍寬。
（4）應用范圍廣，絕大部分樣品都能測定。
（5）不破壞樣品，可與其他儀器聯(lián)用。

6、熱導檢測器適用范圍

熱導檢測器適用于環(huán)境保護、大氣、水源等污染的痕量檢測；毒物的分析、監(jiān)測、研究；生物化學；臨床應用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機化學；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測分析和研究。

7、熱導檢測器載氣

用熱導檢測器時為什么常用H2和He做載氣不用N2的原因是

1、H2和He的密度要遠遠小于N2，更能在極低溫度下保持氣態(tài)。保證試驗正常進行。
2、因為熱導檢測器的原理是利用被測組分與載氣之間的熱導率差異來檢測組分的濃度變化，差異越大，檢測器的靈敏度越高。而氮氣的熱導率跟大多數(shù)有機化合物相近，用氮氣作為載氣的話，靈敏度很低。

8、影響熱導檢測器的靈敏度的因素

1、電橋電流，電流大，鎢絲溫度高，鎢絲與池體溫差大，靈敏度提高，但過高會燒壞。
2、池體溫度，同樣是與鎢絲溫差越大越有利于熱導，但是不能低于分離柱溫度，以防止冷凝
3、載體種類。載氣與試樣熱導系數(shù)相差越大越好。

9、熱導檢測器圖片如以上所示。

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