國產(chǎn)超聲波清洗機(jī);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;干燥箱;培養(yǎng)箱;(工業(yè)用)實驗箱;多種超凈臺;脫色搖床;振蕩器;混合器;反應(yīng)釜;自動部分收集器;滅菌器;紫外分析儀;低溫循環(huán)泵;移液器;電子分析天平;中草藥粉碎機(jī);攪拌器;離心機(jī);糖度儀;實驗室各種玻璃儀器耗材類等
【基本原理】 沸點:當(dāng)液體的蒸汽壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即
液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程0.5-1.5℃)。利用這一點,我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點。又稱常量法。但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。
普通蒸餾:蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。
通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),可分離沸點差大于30℃的液體混合物,還可以測定純液體有機(jī)物的沸點及定性檢驗液體有機(jī)物的純度。
1. 熟悉蒸餾和測定沸點的原理,了解蒸餾和測定沸點的意義;
2. 掌握常量法、微量法測定沸點的原理和方法。
(1)蒸餾裝置(常量法測沸點)
蒸餾裝置由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計、水冷凝器(或空氣冷凝器)、接引管、接收瓶組成。
① 蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。
② 溫度計:溫度計應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選,低于100℃,可選用100℃溫度計;高于100℃,應(yīng)選用250-300℃水銀溫度計。
③ 冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140℃;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140℃。
④ 尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。
(2) 蒸餾的操作
① 加料:將待蒸乙醇25ml小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出,可使用長頸漏斗。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計的塞子,注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。
② 加熱:先打開冷凝水,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開始加熱。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,兩者逆流冷卻效果好。 當(dāng)液體沸騰,蒸汽到達(dá)水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸汽溫度達(dá)到平衡,使蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點。
蒸餾時若熱源溫度太高,使蒸汽成為過熱蒸汽,造成溫度計所顯示的沸點偏高;若熱源溫度太低,餾出物蒸汽不能充分浸潤溫度計水銀球,造成溫度計讀得的沸點偏低或不規(guī)則。
③ 收集餾出液:準(zhǔn)備兩個接受瓶,一個接受前餾分或稱餾頭,另一個(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的*滴和zui后一滴時溫度計的讀數(shù)。 在所需餾分蒸出后,溫度計讀數(shù)會突然下降。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。
1、儀器的選擇及安裝
1)儀器的選擇:加熱方式、燒瓶、溫度計、冷凝器;
2)安裝順序:從熱源開始,從下往上、從左往右;
3)安裝要求:正確、牢固、美觀;
4)拆除順序:與安裝順序相反;
5)S扣、鐵圈、鐵夾、石棉網(wǎng)的選擇及使用方法。
2、操作要點及注意事項
1)被蒸餾物加入方式;
2)溫度計的位置;
3)空氣浴問題;
4)冷凝水流向;
5)沸石加入時間;
6)餾出速度;
7)數(shù)據(jù)記錄:初餾點及終餾點。
也可瀏覽視頻:http://www.whaty.com/yyfw/jpkj/youjihuaxue/yjhxweb/syjx/sy1/syjs.html