
珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司
認證:工商信息已核實當(dāng)前位置:首頁 公司新聞 按照U.S. EPA 6020B方法使用NexION 2000 ICP-MS分析土壤和水
按照U.S. EPA 6020B方法使用NexION 2000 ICP-MS分析土壤和水 珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司2856
簡介
隨著全球工業(yè)的發(fā)展和人口的持續(xù)增長,不同來源的液體和固體廢棄物源源不斷地進入我們的環(huán)境。盡管資源的回收利用、綠色能源和廢棄物處理技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛,但廢棄物依舊在繼續(xù)侵入我們的環(huán)境。
為了保護人類和環(huán)境免受液體和固體廢棄物的侵害,美國在1976 年實施了《資源保護和回收法案》(RCRA)。四年以后,美國環(huán)境保護署(U.S. EPA)發(fā)布了“固體廢棄物評估檢測方法,物理/ 化學(xué)方法”(也被稱為SW-846),以幫助實驗室應(yīng)對RCRA。SW-846 具有寬泛的覆蓋面,包含許多方法,覆蓋了眾多類型的樣品和檢測指標。由于廢棄物可以通過土壤和和水體影響環(huán)境,所以RCRA 和SW-846 均涵蓋了土壤和水質(zhì)。
隨著時代的發(fā)展,工業(yè)和分析儀器都發(fā)生了很大進步。隨著新型化學(xué)制品和工藝的發(fā)展,新的污染物也可能進入我們的環(huán)境。與此同時,分析儀器也有了長足的進步,可以測量出濃度更低的環(huán)境污染物和新的污染物。
為了滿足新的評估需求,多年以來SW-846 不斷定期更新,其最新版本為更新版V。此版本修訂了23 種分析方法,包括6020 方法,現(xiàn)更名為6020B 方法。6020B 方法包含新增元素(如表1 所示)、新的檢測限值標準和多個全新的質(zhì)量控制(QC)參數(shù)。本文利用配備碰撞池技術(shù)的珀金埃爾默公司最新的NexION? 2000 ICP 質(zhì)譜儀(ICP-MS), 按照6020B方法的要求對水和土壤進行分析,從而滿足分析實驗室的需求;當(dāng)標準再次更新,待測元素和限量值發(fā)生變化時,它還可以提供反應(yīng)模式,使用三種氣體通道對干擾進一步消除,這項功能十分具有前瞻性。
實驗
樣品和樣品制備
由于水和土壤都屬于6020B 方法的范圍,我們對兩者都進行了分析。我們用2% HNO3 + 1% HCl(v/v)使水樣品酸化,同時用2% HNO3 + 1% HCl(v/v)的混合物對土壤溶液進行10 倍的稀釋。為了防止汞(Hg)在前處理過程中損失,所有樣品和標準溶液中均添加了200μg/L 金(Au)。校準溶液的濃度水平見表2。所有標準溶液和內(nèi)標溶液均采用文末“耗材和試劑”表格中所示的儲備溶液進行制備。
實驗中,內(nèi)標采用在線加入法,避免了手動添加環(huán)節(jié)。根據(jù)待測元素的質(zhì)量范圍和電離電位,選用了表2 所示的四種內(nèi)標來校正所有待測元素。
為了驗證本方法的準確性,我們分析了水和土壤有證標準物質(zhì)(CRM)。自然水標樣采用NIST 1640a(美國國家標準與技術(shù)研究所,美國,馬里蘭州,羅克維爾市),它最容易受到污水排放的影響。土壤標準物質(zhì)采用土壤消解溶液來模擬:土壤溶液B 和河流沉淀物B 均由“高純標準溶液TM”配制(美國,南卡羅來納州,查爾斯頓)。
儀器條件
為了簡化分析過程和提高樣品通量,所有分析都利用NexION 2000 ICP-MS 進行,該儀器配備了包含全基體進樣系統(tǒng)(AMS)的SMARTintro ? 高通量/ 高基體進樣模塊。高通量/ 高基體進樣系統(tǒng)由一個7 通閥和一個1mL 進樣環(huán)組成,進樣之前無需對進樣系統(tǒng)進行沖洗,可有效提高樣品通量。AMS 系統(tǒng)采用在線氣溶膠稀釋,從而減少水溶液稀釋中常見的基體抑制。儀器工作條件列于表3。
為了進一步提高檢測效率和數(shù)據(jù)的可靠性,以及簡化分析過程,所有分析均在碰撞模式下進行,大大減少了多原子干擾的影響。由于環(huán)境樣品間存在較大的基體差異,所含待測元素也不盡相同,不同樣品之間存在的干擾各不相同,所以這是一項非常重要和實用的技術(shù)。
表1. 6020B 方法規(guī)定的完整元素列表和推薦的分析質(zhì)量數(shù)
* 僅供參考(并非屬于6020B 方法)
# 鑒于該元素存在放射性衰變,求同位素含量總和可以提供更準確的結(jié)果
表2. 校準曲線
表3. 儀器條件。
結(jié)果和討論
該方法的準確性根據(jù)上述三種標準物質(zhì)的分析結(jié)果來確定。待測元素檢測結(jié)果的回收率列于圖1,均介于標稱值的±10% 以內(nèi),證明利用NexION 2000 對樣品的檢測是準確的。
在確定了該方法的準確性以后,該方法的穩(wěn)定性由8 小時的土壤樣品分析結(jié)果穩(wěn)定性表征。以每10 個樣品為一組,之間讀取一次連續(xù)校準驗證(CCV)標準(校準曲線的中間濃度)。圖2 證明了NexION 2000 系統(tǒng)的穩(wěn)定性:在8 小時內(nèi)CCV 回收率依然介于所有元素標稱值的±10% 以內(nèi)。該數(shù)據(jù)是在沒有再次讀取校準曲線,也沒有在樣品之間進行沖洗的情況下獲得的:該分析模擬了商業(yè)實驗室的分析操作,強調(diào)了該方法和NexION 2000系統(tǒng)的耐用性和穩(wěn)定性。
在相同的分析操作中我們還監(jiān)測了內(nèi)標的回收率,基準值為校準空白溶液的內(nèi)標讀數(shù),如圖3 所示。所有內(nèi)標回收率均介于校準空白值的±15%以內(nèi),進一步論證了該方法的穩(wěn)定性。這種良好的表現(xiàn)得益于NexION 2000一系列先進的設(shè)計:包括自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器、三錐接口和四級桿離子偏轉(zhuǎn)器,以及AMS 和SMARTintro高通量/ 高基體進樣系統(tǒng)。
在確定了該方法的準確性和穩(wěn)定性以后,接下來確定了方法檢出限(MDL)和定量下限(LLOQ)。MDL= 校準空白的七次重復(fù)讀取值的標準偏差×3.14,LLOQ 是對照校準曲線測量時介于標稱值±35%以內(nèi)的最低濃度標準。MDL 和LLOQ 的數(shù)值列于圖4。
結(jié)論
本文證明珀金埃爾默公司的NexION 2000 ICP-MS 可以完全滿足U.S.EPA 6020B 方法的要求。NexION 2000 所具備的先進設(shè)計實現(xiàn)了超高的準確性和穩(wěn)定性,包括三錐接口、四級桿離子偏器通用池技術(shù)、獨特的自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器和全基體進樣系統(tǒng)。使用SMARTintro高通量/ 高基體進樣模塊以后,在不犧牲性能的前提下提高了運行效率。NexION 2000 ICP-MS 為U.S. EPA6020B 方法處理環(huán)境中的水體和土壤廢棄物所面臨的挑戰(zhàn)提供了完整的解決方案。
圖1. 標準物質(zhì)待測元素回收率:藍色代表水,紫色代表土壤。并非所
有標準物質(zhì)中的元素都進行了檢測。
圖2. 8 小時土壤分析過程中的CCV 回收率。
圖3. 8 小時土壤分析過程中的內(nèi)標穩(wěn)定性。
圖4. MDL(藍色)和LLOQ(紅色)。
耗材和試劑