氣相色譜儀如何維護(hù)和使用氣相色譜儀中的銣珠 發(fā)布日期:2014-12-16 瀏覽次數(shù):634次 氣相色譜儀
      買到儀器之后，怎么樣使儀器的使用壽命更長，這就是購買之后客戶常見的問題，而要延長使用壽命，那就得平常維護(hù)好，以及正確的使用它，下面科捷小編就說說 如何維護(hù)和使用氣相色譜儀中的銣珠，希望對廣大新老客戶有所幫助！ 1、銣珠表面環(huán)境的氣體組成

NPD需要?dú)錃?、空氣和補(bǔ)充氣(氮?dú)?，但氣流要比FID小得多。這是由于NPD信號(hào)對氣體流速的改變非常敏感，特別是氫氣流速和活性元素的加熱電流。通常使用氫氣流速約為35mL/min，增大氫氣流能增加銣珠溫度以及增加圍繞銣珠活化區(qū)的范圍，這兩個(gè)結(jié)果將導(dǎo)致響應(yīng)值的增加，但銣珠的壽命要縮短。對銣珠增加加熱電流，也是直接增加其表面溫度，使銣珠的壽命縮短。因此，加熱電流與合適的氫氣流速是相互制約的，電流大所需的氫氣流速小，電流減小則氫氣流速相應(yīng)加大。 一般使用空氣流速為100~120mL/min，補(bǔ)充氣為30mL/min，增加空氣流和補(bǔ)充氣流，只是輕微地冷卻活性元素的表面溫度和減低響應(yīng)值，減少組分在活化區(qū)的出峰滯留時(shí)間。 2、為避免銣珠的污染應(yīng)注意的幾個(gè)問題

1)使用的玻璃器皿必須很干凈。必須避免使用含磷去污劑，用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水、溶劑沖洗。 2)運(yùn)行干凈的樣品，并保持進(jìn)樣口/襯管干凈以使污染減少。 3)必須檢測溶劑的純度。含氯溶劑和硅烷化的試劑能夠降低銣鹽的使用壽命，盡可能在進(jìn)樣之前除去過量溶劑。 4)其它經(jīng)磷酸處理的柱子或玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱，或含氮固定液的流失會(huì)使銣珠表面覆蓋一層SiO2，會(huì)降低離子化效率，增加系統(tǒng)噪音，因此應(yīng)該避免使用。 3、銣珠的維護(hù)

安裝新的銣珠時(shí)，必須保持銣珠的完整性。應(yīng)緩慢升高銣珠加熱電流和檢測器溫度。快速加熱將導(dǎo)致銣珠破碎或裂開，尤其當(dāng)銣珠在潮濕的環(huán)境中貯存時(shí)，更是如此。因此，若NPD在較高濕度環(huán)境中長期不用，檢測器中可能積聚水汽，為了蒸發(fā)這些水份，將檢測器溫度設(shè)定在100℃，保持30min，然后設(shè)定檢測器溫度為150℃，并再保持30min。 4、為延長銣珠使用壽命，使用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

1)在保證NPD的靈敏度和選擇性條件下盡量使用低的加熱電流，加熱電流太大或氫氣流量太大，會(huì)使銣珠過熱而導(dǎo)致銣鹽損失，銣珠加熱時(shí)有氣流通過會(huì)使銣鹽損失加快。 2)暫時(shí)不用時(shí)可降低電流，氣流要保持穩(wěn)定。 3)避免在斷氣流的情況下加熱電流，否則銣珠將會(huì)永久性損壞。 4)銣珠必須保持干燥，其貯存壽命為6個(gè)月。 5實(shí)際分析中出現(xiàn)的問題和解決辦法

1)含有不同溶劑的樣品進(jìn)樣分析時(shí)，往往發(fā)現(xiàn)在進(jìn)樣后一分鐘左右，銣珠熄滅，新安裝的銣珠在使用幾次后，也會(huì)出現(xiàn)此現(xiàn)象。采取的措施是手動(dòng)調(diào)節(jié)電流，激發(fā)銣珠，或者關(guān)閉氫氣閥幾秒，再迅速打開氫氣閥。當(dāng)對大量樣品進(jìn)行分析時(shí)，此種措施不適用。以上兩種措施都將使活性元素的使用壽命縮短。因此，我們根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的特性，選取不同溶劑做萃取劑，色譜儀為HP4890D，使用同一根色譜柱(HP-530m×0.53mm×1.5μm)，進(jìn)樣口溫度為290℃;檢測器溫度為300℃，柱箱采用程序升溫，改變不同的初始柱溫30℃，40℃，50℃，60℃進(jìn)行試驗(yàn)。
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