氣相色譜儀如何維護(hù)和使用氣相色譜儀中的銣珠
發(fā)布日期:2014-12-16 瀏覽次數(shù):634次 氣相色譜儀
買到儀器之后,怎么樣使儀器的使用壽命更長,這就是購買之后客戶常見的問題,而要延長使用壽命,那就得平常維護(hù)好,以及正確的使用它,下面科捷小編就說說 如何維護(hù)和使用氣相色譜儀中的銣珠,希望對廣大新老客戶有所幫助! 1、銣珠表面環(huán)境的氣體組成
NPD需要?dú)錃?、空氣和補(bǔ)充氣(氮?dú)?,但氣流要比FID小得多。這是由于NPD信號(hào)對氣體流速的改變非常敏感,特別是氫氣流速和活性元素的加熱電流。通常使用氫氣流速約為35mL/min,增大氫氣流能增加銣珠溫度以及增加圍繞銣珠活化區(qū)的范圍,這兩個(gè)結(jié)果將導(dǎo)致響應(yīng)值的增加,但銣珠的壽命要縮短。對銣珠增加加熱電流,也是直接增加其表面溫度,使銣珠的壽命縮短。因此,加熱電流與合適的氫氣流速是相互制約的,電流大所需的氫氣流速小,電流減小則氫氣流速相應(yīng)加大。 一般使用空氣流速為100~120mL/min,補(bǔ)充氣為30mL/min,增加空氣流和補(bǔ)充氣流,只是輕微地冷卻活性元素的表面溫度和減低響應(yīng)值,減少組分在活化區(qū)的出峰滯留時(shí)間。 2、為避免銣珠的污染應(yīng)注意的幾個(gè)問題
1)使用的玻璃器皿必須很干凈。必須避免使用含磷去污劑,用酸洗滌玻璃器皿,然后用蒸餾水、溶劑沖洗。 2)運(yùn)行干凈的樣品,并保持進(jìn)樣口/襯管干凈以使污染減少。 3)必須檢測溶劑的純度。含氯溶劑和硅烷化的試劑能夠降低銣鹽的使用壽命,盡可能在進(jìn)樣之前除去過量溶劑。 4)其它經(jīng)磷酸處理的柱子或玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱,或含氮固定液的流失會(huì)使銣珠表面覆蓋一層SiO2,會(huì)降低離子化效率,增加系統(tǒng)噪音,因此應(yīng)該避免使用。 3、銣珠的維護(hù)
安裝新的銣珠時(shí),必須保持銣珠的完整性。應(yīng)緩慢升高銣珠加熱電流和檢測器溫度。快速加熱將導(dǎo)致銣珠破碎或裂開,尤其當(dāng)銣珠在潮濕的環(huán)境中貯存時(shí),更是如此。因此,若NPD在較高濕度環(huán)境中長期不用,檢測器中可能積聚水汽,為了蒸發(fā)這些水份,將檢測器溫度設(shè)定在100℃,保持30min,然后設(shè)定檢測器溫度為150℃,并再保持30min。 4、為延長銣珠使用壽命,使用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
1)在保證NPD的靈敏度和選擇性條件下盡量使用低的加熱電流,加熱電流太大或氫氣流量太大,會(huì)使銣珠過熱而導(dǎo)致銣鹽損失,銣珠加熱時(shí)有氣流通過會(huì)使銣鹽損失加快。 2)暫時(shí)不用時(shí)可降低電流,氣流要保持穩(wěn)定。 3)避免在斷氣流的情況下加熱電流,否則銣珠將會(huì)永久性損壞。 4)銣珠必須保持干燥,其貯存壽命為6個(gè)月。 5實(shí)際分析中出現(xiàn)的問題和解決辦法
1)含有不同溶劑的樣品進(jìn)樣分析時(shí),往往發(fā)現(xiàn)在進(jìn)樣后一分鐘左右,銣珠熄滅,新安裝的銣珠在使用幾次后,也會(huì)出現(xiàn)此現(xiàn)象。采取的措施是手動(dòng)調(diào)節(jié)電流,激發(fā)銣珠,或者關(guān)閉氫氣閥幾秒,再迅速打開氫氣閥。當(dāng)對大量樣品進(jìn)行分析時(shí),此種措施不適用。以上兩種措施都將使活性元素的使用壽命縮短。因此,我們根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的特性,選取不同溶劑做萃取劑,色譜儀為HP4890D,使用同一根色譜柱(HP-530m×0.53mm×1.5μm),進(jìn)樣口溫度為290℃;檢測器溫度為300℃,柱箱采用程序升溫,改變不同的初始柱溫30℃,40℃,50℃,60℃進(jìn)行試驗(yàn)。
深圳市海盛康科技有限公司長期專注于研發(fā)生產(chǎn)嵌入式產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用,公司擁有強(qiáng)大的技術(shù)儲(chǔ)備和研發(fā)能力,擁有一流的研發(fā)隊(duì)伍,公司在無線測溫、分析儀器、測試儀器等領(lǐng)域積累豐富的經(jīng)驗(yàn)。無線測溫廣泛應(yīng)用于電力傳輸、特種行業(yè)監(jiān)控;分析儀器產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電力、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、石油、農(nóng)藥等領(lǐng)域。 氣相色譜儀,液相色譜儀,閃點(diǎn)儀
買到儀器之后,怎么樣使儀器的使用壽命更長,這就是購買之后客戶常見的問題,而要延長使用壽命,那就得平常維護(hù)好,以及正確的使用它,下面科捷小編就說說 如何維護(hù)和使用氣相色譜儀中的銣珠,希望對廣大新老客戶有所幫助! 1、銣珠表面環(huán)境的氣體組成
NPD需要?dú)錃?、空氣和補(bǔ)充氣(氮?dú)?,但氣流要比FID小得多。這是由于NPD信號(hào)對氣體流速的改變非常敏感,特別是氫氣流速和活性元素的加熱電流。通常使用氫氣流速約為35mL/min,增大氫氣流能增加銣珠溫度以及增加圍繞銣珠活化區(qū)的范圍,這兩個(gè)結(jié)果將導(dǎo)致響應(yīng)值的增加,但銣珠的壽命要縮短。對銣珠增加加熱電流,也是直接增加其表面溫度,使銣珠的壽命縮短。因此,加熱電流與合適的氫氣流速是相互制約的,電流大所需的氫氣流速小,電流減小則氫氣流速相應(yīng)加大。 一般使用空氣流速為100~120mL/min,補(bǔ)充氣為30mL/min,增加空氣流和補(bǔ)充氣流,只是輕微地冷卻活性元素的表面溫度和減低響應(yīng)值,減少組分在活化區(qū)的出峰滯留時(shí)間。 2、為避免銣珠的污染應(yīng)注意的幾個(gè)問題
1)使用的玻璃器皿必須很干凈。必須避免使用含磷去污劑,用酸洗滌玻璃器皿,然后用蒸餾水、溶劑沖洗。 2)運(yùn)行干凈的樣品,并保持進(jìn)樣口/襯管干凈以使污染減少。 3)必須檢測溶劑的純度。含氯溶劑和硅烷化的試劑能夠降低銣鹽的使用壽命,盡可能在進(jìn)樣之前除去過量溶劑。 4)其它經(jīng)磷酸處理的柱子或玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱,或含氮固定液的流失會(huì)使銣珠表面覆蓋一層SiO2,會(huì)降低離子化效率,增加系統(tǒng)噪音,因此應(yīng)該避免使用。 3、銣珠的維護(hù)
安裝新的銣珠時(shí),必須保持銣珠的完整性。應(yīng)緩慢升高銣珠加熱電流和檢測器溫度。快速加熱將導(dǎo)致銣珠破碎或裂開,尤其當(dāng)銣珠在潮濕的環(huán)境中貯存時(shí),更是如此。因此,若NPD在較高濕度環(huán)境中長期不用,檢測器中可能積聚水汽,為了蒸發(fā)這些水份,將檢測器溫度設(shè)定在100℃,保持30min,然后設(shè)定檢測器溫度為150℃,并再保持30min。 4、為延長銣珠使用壽命,使用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
1)在保證NPD的靈敏度和選擇性條件下盡量使用低的加熱電流,加熱電流太大或氫氣流量太大,會(huì)使銣珠過熱而導(dǎo)致銣鹽損失,銣珠加熱時(shí)有氣流通過會(huì)使銣鹽損失加快。 2)暫時(shí)不用時(shí)可降低電流,氣流要保持穩(wěn)定。 3)避免在斷氣流的情況下加熱電流,否則銣珠將會(huì)永久性損壞。 4)銣珠必須保持干燥,其貯存壽命為6個(gè)月。 5實(shí)際分析中出現(xiàn)的問題和解決辦法
1)含有不同溶劑的樣品進(jìn)樣分析時(shí),往往發(fā)現(xiàn)在進(jìn)樣后一分鐘左右,銣珠熄滅,新安裝的銣珠在使用幾次后,也會(huì)出現(xiàn)此現(xiàn)象。采取的措施是手動(dòng)調(diào)節(jié)電流,激發(fā)銣珠,或者關(guān)閉氫氣閥幾秒,再迅速打開氫氣閥。當(dāng)對大量樣品進(jìn)行分析時(shí),此種措施不適用。以上兩種措施都將使活性元素的使用壽命縮短。因此,我們根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥的特性,選取不同溶劑做萃取劑,色譜儀為HP4890D,使用同一根色譜柱(HP-530m×0.53mm×1.5μm),進(jìn)樣口溫度為290℃;檢測器溫度為300℃,柱箱采用程序升溫,改變不同的初始柱溫30℃,40℃,50℃,60℃進(jìn)行試驗(yàn)。
深圳市海盛康科技有限公司長期專注于研發(fā)生產(chǎn)嵌入式產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用,公司擁有強(qiáng)大的技術(shù)儲(chǔ)備和研發(fā)能力,擁有一流的研發(fā)隊(duì)伍,公司在無線測溫、分析儀器、測試儀器等領(lǐng)域積累豐富的經(jīng)驗(yàn)。無線測溫廣泛應(yīng)用于電力傳輸、特種行業(yè)監(jiān)控;分析儀器產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電力、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、石油、農(nóng)藥等領(lǐng)域。 氣相色譜儀,液相色譜儀,閃點(diǎn)儀