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ICP-AES的故障解決
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)...[查看全部]
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測(cè)定。
ICP-AES的工作原理電感耦合等離子體焰矩溫度可達(dá)6000-8000K，當(dāng)將試樣由進(jìn)樣器引入霧化器，并被氬載氣帶入焰矩時(shí)，則試樣中組分被原子化、電離、激發(fā)，以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離后回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射不同波長(zhǎng)的特征光譜，故根據(jù)特征光的波長(zhǎng)可進(jìn)行定性分析；元素的含量不同時(shí)，發(fā)射特征光的強(qiáng)弱也不同，據(jù)此可進(jìn)行定量分析，其定量關(guān)系可用下式表示：
式中：
I—發(fā)射特征譜線的強(qiáng)度;
C—被測(cè)元素的濃度;
a—與試樣組成、形態(tài)及測(cè)定條件等有關(guān)的系數(shù);
b—自吸系數(shù)，b≤1
等離子體發(fā)射光譜這種方法能夠一起檢測(cè)樣品當(dāng)中多個(gè)元素的含量，在氬氣經(jīng)過(guò)等離子體火炬的過(guò)程中，通過(guò)射頻發(fā)生器發(fā)射的交變電磁場(chǎng)讓它電離提高速度并且和別的氬原子進(jìn)行碰撞，這種連鎖反應(yīng)讓許多氬原子電離，組成原子和離子以及電子的粒子混合氣體，也就是等離子體。
不一樣元素的原子其激發(fā)或者是電離的過(guò)程中能夠發(fā)射出特征光譜，因此，等離子體發(fā)射光譜可以用做檢測(cè)樣品當(dāng)中存在的元素。特征光譜的強(qiáng)和弱與樣品當(dāng)中等待檢測(cè)元素的濃度有著較大的關(guān)系，和規(guī)范系列溶液作比較，就能夠測(cè)量出樣品當(dāng)中每個(gè)元素的含量。
ICP-AES儀器裝置
1.感應(yīng)圈 2.冷卻器 3.輔助氣 4.矩管 5.試樣載氣
高頻電發(fā)生器和感應(yīng)圈提供電磁能量。矩管由三個(gè)同心石英管組成，分別通入載氣、冷卻氣、輔助氣(均為氬氣)；當(dāng)用高頻點(diǎn)火裝置發(fā)生火花后，形成等離子體焰矩，接受由載氣帶來(lái)的氣溶膠試樣進(jìn)行原子化、電離、激發(fā)。進(jìn)樣器為利用氣流提升和分散試樣的霧化器，霧化后的試樣送入等離子矩的載氣流?？刂坪蜋z測(cè)系統(tǒng)由光電轉(zhuǎn)換及測(cè)量部件
... 查看全文ICP-AES這項(xiàng)技術(shù)具有速度較快且十分準(zhǔn)確靈敏的優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境和地礦以及冶金以及生物等多個(gè)領(lǐng)域多元素分析當(dāng)中得到了十分廣泛的應(yīng)用，這項(xiàng)技術(shù)和設(shè)備已經(jīng)比較成熟。本文主要對(duì)ICP-AES及其應(yīng)用進(jìn)行進(jìn)一步的研究論述，分別從方法原理以及具體的應(yīng)用方式等環(huán)節(jié)入手，提出ICP-AES的應(yīng)用方式，旨在給ICP-AES技術(shù)應(yīng)用方面提供一定的參考和幫助。
一般在巖石和礦物以及土壤還有冶金這些行業(yè)中應(yīng)用的較多，其定性分析范圍較廣，但是因?yàn)闃邮交w和激發(fā)光源以及電流這些條件的限制，在定量分析中適用長(zhǎng)時(shí)間受到極大的約束，在上世紀(jì)五十年代，原子發(fā)射光譜發(fā)展面臨瓶頸，相關(guān)學(xué)者將其運(yùn)用到發(fā)射光譜分析，建立了第一臺(tái)電感耦合等離子體發(fā)射光譜設(shè)備，自從七十年開(kāi)始，原子發(fā)射光譜才再次獲得發(fā)展和應(yīng)用。因此，下面將進(jìn)一步研究論述ICP-AES及其應(yīng)用。
等離子體發(fā)射光譜這種方法能夠一起檢測(cè)樣品當(dāng)中多個(gè)元素的含量，在氬氣經(jīng)過(guò)等離子體火炬的過(guò)程中，通過(guò)射頻發(fā)生器發(fā)射的交變電磁場(chǎng)讓它電離提高速度并且和別的氬原子進(jìn)行碰撞，這種連鎖反應(yīng)讓許多氬原子電離，組成原子和離子以及電子的粒子混合氣體，也就是等離子體。
不一樣元素的原子其激發(fā)或者是電離的過(guò)程中能夠發(fā)射出特征光譜，因此，等離子體發(fā)射光譜可以用做檢測(cè)樣品當(dāng)中存在的元素。特征光譜的強(qiáng)和弱與樣品當(dāng)中等待檢測(cè)元素的濃度有著較大的關(guān)系，和規(guī)范系列溶液作比較，就能夠測(cè)量出樣品當(dāng)中每個(gè)元素的含量。
其主要使用的儀器包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、超聲波清洗劑等，使用的試劑有硝酸、高氯酸鹽酸。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程是處理樣品，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)樣本并得出結(jié)果。
①試驗(yàn)人員會(huì)把濾膜剪成細(xì)小的長(zhǎng)條狀，并把它們放到燒杯中，再放入新的濾膜作為空白使用，做成檢測(cè)樣本。
②配置溶液，遵循每個(gè)元素互不干擾的原則，把不同的化學(xué)元素用超純水稀釋?zhuān)–u、P
... 查看全文本文針對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)的特點(diǎn)，概述了儀器基本的使用環(huán)境及條件一并對(duì)儀器的維護(hù)保養(yǎng)提出了具體的方法。
1986年至今，商檢系統(tǒng)先后引進(jìn)了近三十六臺(tái)技術(shù)水平比較先進(jìn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，主要分布在各省、市、沿海地區(qū)商檢局，這一先進(jìn)的檢驗(yàn)手段無(wú)疑促進(jìn)了商檢事業(yè)的發(fā)展，十多年來(lái)取得了可喜的成績(jī)。但是，一個(gè)嚴(yán)峻的問(wèn)題擺在我們面前，國(guó)家花大量外匯引進(jìn)的設(shè)備，如何使用、維護(hù)保養(yǎng)，是延長(zhǎng)儀器壽命、提高利用率的重要保證，也是大家普遍關(guān)心的問(wèn)題。作者介紹了十年來(lái)對(duì)儀器使用維護(hù)的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)。供國(guó)內(nèi)同行們參考。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)，不論是固定道型或順序掃描型，都包括電源、光源、分光、測(cè)光等幾個(gè)部分。分光部分包括光柵、濾光片。出入射狹縫、電子控制系統(tǒng)。光源部分由高額發(fā)生器、等離子體焰炬、氣體控制系統(tǒng)、霧化裝置組成。測(cè)光部分包括光電倍增管、負(fù)高壓電源、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)等。電源則包括穩(wěn)壓器、儀器低壓電源裝置(電子控和系統(tǒng)用電源、計(jì)算機(jī)電源及各種標(biāo)準(zhǔn)參比電源等)。
因此，一臺(tái)ICP儀器較之一般的實(shí)驗(yàn)室儀器，如原子吸收光譜儀、可見(jiàn)一紫外分光光度計(jì)、氣相色譜儀等都要復(fù)雜得多，不但需要一定的使用環(huán)境，還要做到正確使用，合理維護(hù)保養(yǎng)，才能使儀器經(jīng)常保持良好的狀態(tài)，充分發(fā)揮儀器的作用。十年來(lái)，我們?cè)谑褂煤途S護(hù)儀器方面有較深的體會(huì)。
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測(cè)性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在70—75℃間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于1℃。而環(huán)境濕度過(guò)大，光學(xué)元件
... 查看全文電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測(cè)定。今天，我們?yōu)槟鷰?lái)ICP-AES分析常見(jiàn)12個(gè)故障問(wèn)題及解決辦法!
1.影響等離子體溫度的因素有：①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降。
②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加。
③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低。
④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。
2.電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3.試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低，各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl、HNO3、HClO4、H3PO4 、H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP-AES測(cè)試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4、H2SO4作為介質(zhì)。
4.ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型：譜線干擾；
譜帶系對(duì)分析譜線的干擾；
連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾；
雜散光引起的干擾；
基體干擾；
抑制干擾等。
對(duì)于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
5.ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測(cè)定過(guò)程中，
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