氨氮測定儀一般采用納氏比色法測量水中的氨氮,該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法,已被定為國家標準分析方法。
比色法氨氮測定儀基本原理是:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。碘化g和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
可選擇下列方法之一制備:
2.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二lvhuag(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二lvhuag溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二lvhuag溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化g(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
3.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
3.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。
3.3 水樣的測定:
a、分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制。
b、分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度。
3.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL。
5.1 納氏試劑中碘化g與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去。
5.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。